期刊 科普 SCI期刊 投稿技巧 學術 出書

    首頁 > 優秀范文 > 化學成分分析論文

    化學成分分析論文樣例十一篇

    時間:2022-05-05 23:16:22

    序論:速發表網結合其深厚的文秘經驗,特別為您篩選了11篇化學成分分析論文范文。如果您需要更多原創資料,歡迎隨時與我們的客服老師聯系,希望您能從中汲取靈感和知識!

    化學成分分析論文

    篇1

    1化學成分

    1.1三萜類積雪草全草主要含大量的三萜皂苷類成分,如:積雪草苷(asiaticoside)、羥基積雪草苷(madecassoside)、玻熱模苷(brahmoside)、玻熱米苷(brahminoside)、參枯尼苷(thankuniside)、異參枯尼苷(isothankunside)和斯理蘭卡積雪草苷(centelloside)[1],積雪草二糖苷(asiaticodiglycoside)[2]等,均為五環三萜皂苷,最近報道發現新的三萜類成分,積雪草皂苷B(centellasaponinB),積雪草皂苷C(centellasaponinC,),積雪草皂苷D(centellasaponinD)。積雪草中還有多種游離的三萜酸:積雪草酸(asiaticacid)、羥基積雪草酸(brahmicacidormadecassicacid)、異參枯尼酸(isothankunicacid)和Ternomilicacid[1],馬達積雪草酸(madasiaticacid),centicacid,Centoicacid,cenellicacid,indocenticacid[2],6-羥基積雪草酸(6-β-O-Hhydroxyasiaticacid)[3]等。

    1.2多炔烯烴類積雪草中還含有多炔烯烴類成分,如:C16H21O2,C19H27O4,C19H27O3,C15H20O2[2],C19H28O2,C17H24O3和11-oxoheneicosanyl-cyclohexane和dotriacont-8-en-1-oicacid,3-isoocladecanyl-4-hydroxy-a-pyrone[4],3-o-[a-L-arabinopyranosyl]-2a,3a,6a,23a-tetrhydroxyurs-12-ene-28-oicacid[2]等。

    1.3揮發油類秦路平等[5]應用GC-MS分析,從積雪草中鑒定了45個長鏈的揮發油類成分。其中含量較高的有石竹烯(caryophyllene),法尼烯(farnesol),欖香烯(elemene),長葉烯(longifolene)等。

    1.4其他成分除上述化學成分外積雪草中還含有其他成分,SrivastavaR[6]在積雪草提取物中分離得到Stigmasterol,Stigmasterone和Stigmasteroi-B-glucopyranoside。。Holeman等[7]從積雪草中分離得到了倍半萜類成分。何明芳等[8]在積雪草中分離得到了胡蘿卜苷(daucosterol)、香草酸(vanfllicacid)。另外在積雪草中還發現含有內消旋肌醇、積雪草糖、胡蘿卜烴類、葉綠素、山萘酚、β-谷甾醇、谷氨酸、天冬氨酸、維生素B1、生物堿以及鞣質等成分。

    2藥理作用

    2.1抗抑郁的作用陳瑤等[9]

    給長期未預知應激刺激致大鼠抑郁模型灌胃給藥,結果與正常大鼠比較,抑郁癥模型組動物血漿促腎上腺皮質激素(ACTH)、血清促甲狀腺激素(TSH)、甲狀腺素(T4)、和3,3’,5-三碘甲狀腺原氨酸(rT3)濃度顯著降低,血清三碘甲狀腺原氨酸(T3)濃度顯著升高;積雪草總苷各劑量組血漿ACTH水平、血清TSH、T4和rT3水平不同程度增加,血清T3水平減少。結果表明積雪草總苷在對下丘腦-垂體-甲狀腺軸(HPTA),有促進垂體血清促TSH的合成與分泌,改善甲狀腺功能的異常的作用;在對下丘腦-垂體-腎上腺皮質軸(HPAA),不同程度提高ACTH的水平,并對下丘腦促腎上腺素皮質激素釋放激素(CRH)和糖皮質激素有影響。積雪草總苷可能是通過提高機體對各種非特異性刺激的抵抗力,避免過度應激刺激所致機體HPAA和HPTA等調節功能紊亂而發揮抗抑郁作用的。

    早期的研究資料[10]表明,積雪草的揮發油和乙醇初提液具有抗抗抑郁作用。近期研究報道表明積雪草的抗抑郁作用是通過降低單胺氧化酶的活性,調節腦內氨基酸的含量[11];抑制血清皮質酮水平的升高,增強腦內單胺類神經遞質的傳遞[12]等而發揮作用的。

    2.2抗胃潰瘍作用樂錦茂等[13]

    發現復方積雪草浸膏治療胃潰瘍兩周以后,大鼠血流加快,血流呈流線型或線粒型,血細胞聚集減少,胃潰瘍愈合面積達99.5%。發現復方積雪草浸膏對組胺所致的胃液分泌,胃液游離酸和總酸、胃蛋白酶均有一定的抑制作用。

    隨著積雪草對胃潰瘍的臨床和藥理作用的研究不段深入,近幾年有許多研究證實積雪草對胃潰瘍有治療作用。如:發現積雪草提取物對乙醇胃黏膜具預防作用;對乙酸胃潰瘍具有治療作用;可以降低過氧化物(MPO)、丙二醛(MDA)、IL8的產生;可以增加胃黏膜細胞的存活率[14]。通過加強黏膜的自身阻礙以及減少自由基的損害來扺抗小鼠乙醇所致的胃黏膜損害[15];通過增加粘蛋白和糖蛋白的分泌,增強胃黏膜的屏障作用而發揮抗潰瘍作用[16]。

    2.3對纖維細胞合成的影響謝舉臨等[17]

    研究了積雪草苷對纖維細胞核DNA合成和膠原蛋白合成的影響,發現積雪草苷可以影響成纖維細胞的超微結構,表現為核分裂相較少,核仁變細小或缺失,使成纖維細胞的增殖變得不活躍,合成和分泌蛋白的活性能力減弱。積雪草苷還可以抑制成纖維細胞的增殖和膠原蛋白的合成。

    王瑞國等[18]發現積雪草苷在一定劑量范圍內能促進小鼠成纖維細胞DNA合成和膠原蛋白合成,并呈劑量依賴關系。湯麗霞等[19]也有積雪草酸抑制肝星狀細胞HSC-T6細胞Ⅰ型膠原蛋白表達的報道。潘姝等[20]積雪草苷可抑制瘢痕的成纖維細胞從S期進入M期,減少成纖維細胞中的磷酸化Smad2的含量,增加細胞中Smad7的含量。此外,章慶國等[21],黃茂芳等[22]研究積雪草提取物對人成纖維細胞增殖及膠原合成的影響,也得到了同樣的結論。

    2.4對皮膚系統的作用張濤等[23]

    報道了積雪草苷在燒傷創面愈合過程中能有效促進細胞周期蛋白B1和增殖細胞核抗原的表達,使細胞周期的S+G2期明顯提前,從而加快細胞增殖,促進創面愈合。毛維翰等[24]對積雪草苷作了治療皮膚病的臨床多中心開放性研究,結果發現,積雪草苷對皮膚潰瘍治療有效率為91.7%,對瘢痕疙瘩的有效率為67.9%,對局限性硬皮病的有效率為89%,對皮膚淀粉樣變形的有效率為76%,對萎縮性硬化性苔蘚等其他一些皮膚病也有較好的治療作用。

    此外還有用積雪草配成的燒傷膏用于治療淺Ⅱ度及深Ⅱ度燒傷,發現患者疼痛緩解快、創面滲出少、愈合周期短、瘢痕形成率低[25]。還有積雪草苷可直接作用于黑素細胞,抑制黑素合成,是一種無細胞毒性的皮膚脫色劑[26]。

    2.5對腎的作用

    復方積雪草在長期的臨床實踐中顯示能改善慢性腎功能衰竭CRF患者癥狀,降低血肌酐、尿素氮及24h尿蛋白量[27]。實驗研究提示能抑制系膜細胞增殖,減少細胞外基質沉積,下調腎組織中Ⅳ型膠原、纖連蛋白(FN)、層黏蛋白(LN)以及轉化生長因子β1(TGF-β1)和基質金屬蛋白酶抑制劑-1的表達,降低血清和腎組織勻漿丙二醛含量,增加超氧化物歧化酶活性,抑制脂質過氧化[28,29];能夠下調α-SMA、VimentinmRNA表達水平[30];阻止系膜細胞由G1期進入S期;下調佛波酯刺激的系膜細胞清道夫受體表達[31];抑制炎性細胞因子TNF-α上調所致的腎局部補體C3過度產生[32]。王軍等[33]用基因表達譜芯片檢測表明:復方積雪草可抑制PDGF-α、PDGF-β、PDGF受體、VEGFmRNA的表達;能抑制IL-9、IL-7R2、MIP等因子的mRNA的表達;經復方積雪草刺激后,腎組織中癌基因c-Myc,Jun表達被抑制;覃志成等[34]研究發現復方積雪草可以明顯減低高IgA血清刺激足細胞表達的VEGFmRNA;張邊江等[35]報道了積雪草提取物對血管緊張素Ⅱ(AngⅡ)刺激下的大鼠腎小球系膜細胞(MC)增殖和Ca2+水平有抑制和降低作用。

    2.6抗腫瘤作用

    BahuT.D等[36]報道積雪草純化物體外對腫瘤細胞增殖有抑制的作用,并顯示一定的劑量依賴關系。同時他們還發現,口服積雪草提取物或經層析法獲得的積雪草純化物,能抑制小鼠腹水瘤的生長并延長這些耐受小鼠的壽命,而且還發現它對人體正常的淋巴細胞沒有毒副作用。

    1996年有人報道了積雪草具有抗癌作用,之后陸續出現了很多積雪草提取物抗腫瘤作用的研究報道,如:積雪草的醇提取物有抗艾滋病毒逆轉錄酶的活性[8];積雪草苷對體外培養的L929細胞和CNE細胞的增殖有抑制作用,對移植S180細胞的增殖也有抑制作用,同時能提高荷S180小鼠的存活時間[37];積雪草苷對B16細胞的生長有絲分裂過程有明顯抑制作用,能夠誘導細胞凋亡或死亡,提示積雪甙有抗黑素瘤細胞生長作用[38];積雪草苷可誘導腫瘤細胞凋亡并與長舂新堿顯示協同作用,有可能作為生化調節劑應用于腫瘤化療[39]。積雪草苷對宮頸癌Hela細胞的生長有顯著抑制作用并且呈濃度和時間依賴性;可能通過抑制Survivin表達,促進Capase-3表達而在誘導宮頸癌細胞凋亡過程中發揮重要作用[40]。

    2.7對心血管系統作用

    有人報道[41]將積雪草總苷用于制備防治冠心病、心肌梗塞、腦血栓形成、腦梗塞等心血管疾病藥物中的新用途。周建燮等[42]也有積雪草苷促進內皮細胞生長、內膜修復的作用,初步提示其具有治療PCI術后再狹窄的作用的報道。

    Cesarone,M.R[43]研究發現,積雪草的三萜類成分可以增加患者的毛細血管通透性,改善微循環,改善結締組織血管壁功能,減輕踝部水腫,可以治療靜脈高血壓。IncandelaL[44]研究發現,積雪草的三萜類成分具有調節靜脈管壁成纖維細胞的作用,能增加膠原蛋白和組織蛋白的合成,刺激靜脈壁周圍膠原的重塑,可以用于治療靜脈功能障礙。李桂桂等[45]對兔心肌缺血再灌注損傷(MIRI)模型研究,發現羥基積雪草苷(MC)可明顯減小左心及全心心肌梗塞面積;對心電圖有一定的改善作用;并能明顯改善心功能,降低LDH及CK的升高程度。并且,MC可明顯降低CRP升高程度;升高SOD酶活性,減少MDA含量;可明顯抑制MIRI引起的心肌細胞凋亡,使Bcl-2表達上調。MC對心肌缺血再灌注損傷具有明顯的預防和保護作用,作用機制可能與抗脂質過氧化物產生、提高SOD活力、抗炎以及抗心肌細胞凋亡有關。

    2.8抗病原微生物作用

    積雪草水提物有抗菌和抗病毒作用,對金黃色葡萄球菌和變形桿菌有抑菌作用,對綠膿桿菌、大腸桿菌、副大腸桿菌、宋氏痢疾桿菌、福氏痢疾桿菌和炭疽桿菌均無抑菌作用[46]。張勝華等[47]報道了積雪草苷對37株標準及臨床分離菌株顯示較強抗菌活性,尤其對各種耐藥細菌,包括耐甲氧西林的金葡球菌(MRSA)、表葡菌(MRSE),耐5種氨基糖苷類抗生素、產鈍化酶的糞腸球菌、產β-內酰胺酶的大腸埃希菌。肺炎克雷伯桿菌和醋酸鈣不動桿菌,以及耐哌拉西林的銅綠假單胞菌的最低抑菌濃度值與三金片相近。積雪草苷對小鼠膀胱上行性腎感染大腸埃希菌26的清除細菌作用較強,可知積雪草苷具有良好的體內外抗菌活性,尤其對于泌尿系統感染。

    2.9增強記憶的作用

    孫峰等[48]通過對慢性鋁中毒癡呆小鼠模型的研究,羥基積雪草甙可明顯減輕鋁過負荷所致的海馬神經元損傷,明顯縮短小鼠尋找平臺潛伏期,降低小鼠腦組織中MAO-B活性,對慢性鋁中毒小鼠的海馬神經元具有保護作用,從而改善學習記憶能力,產生對擬癡呆模型的治療作用。陳明亮等[49]用復方積雪草連續灌胃30d阿爾茨海默病(AD)模型大鼠,做跳臺實驗和Y迷宮實驗發現治療組學習記憶能力顯著升高。

    2.10對肝的作用

    明志君等[50]用二甲基亞硝氨(DMN)制備的大鼠肝纖維化模型研究積雪草總苷抗實驗性大鼠肝纖維化的作用,發現積雪草總苷能改善肝功能,并且肝組織病理學檢查顯示具有抗肝纖維化作用,可知積雪草總苷對DMN誘導的大鼠慢性肝纖維化具有良好的治療作用。抑制肝纖維化可以通過抑制肝星狀細胞(HSC)的增殖,促進HSC細胞的凋亡。湯麗霞等[19]的研究表明積雪草酸能抑制活化的HSC-T6細胞的Ⅰ型膠原蛋白表達水平。馬葵芬等[51]也報道了積雪草酸對化學損傷原代培養大鼠肝細胞有保護作用。

    2.11其他作用

    除以上綜述的藥理活性之外還有許多作用如:調節免疫和降低血糖的作用[52],抗炎作用[53],抗乳腺增生的作用[54],降溫作用[55]等。

    3小結

    積雪草為我國常用中藥,近20年來對積雪草的研究主要集中在它的化學成分及藥理作用兩方面。因此,必須提高實驗技能和更新實驗方法,加快對其有效成分的研究;同時還要注重進行藥理活性的檢驗和臨床實驗,以便更好地利用積雪草的生物活性,促進積雪草在多領域的應用,以便更合理地綜合利用積雪草資源。

    【參考文獻】

    [1]趙宇新,李曼玲,馮偉紅,等.積雪草的研究進展[J].中國中醫藥信息雜志,2002,9(8):,81.

    [2]張雷磊,王海生,姚慶強,等.積雪草化學成分研究[J].中草藥,2005,36(12):1761.

    [3]ShuklaYN,SrivastavaRitu,TripathiAK,etal.CharicterizationofanUrsanetriterpenoidfromCentellaasiaticawithgrowthinhibitoryactivityagainstSpilarictiaobliquePharmBiol[J].(LisseNeth),2000,38(4):262.

    [4]SrivastavaRitu,ShuklaYN.AdisubstitutedpyronefromCentellaAsiatica[J].IndianChen,SectB:OrgChemInclMedChem,1997.36B(10):963.

    [5]秦路平,丁如賢,張衛路,等.積雪草揮發油類成分分析及其抗抑郁作用研究[J].第二軍醫大學學報,1998,19(2):186.

    [6]SrivastavaRitu,ShukalYN,TripathiAK.AntifeedantcompoundsfromCentellaasiatica[J].Fitoterapia,1997,68(1):93.

    [7]HolemanM,TheronE,PinelR.Centellaasiatica:AnalysisbyGC-MSandIRMS[J].CosmetAromes,1994,120:52.

    [8]何明芳,孟正木.沃聯群積雪草化學成分的研究[J].中國藥科大學學報,2000,31(2):91.

    [9]陳瑤,韓婷,芮耀誠,等.積雪草總苷對實驗性抑郁癥大鼠血清皮質酮和單胺類神經遞質的影響[J].中藥材,2005,6(6):492.

    [10]秦路平,丁如賢,張衛東,等.積雪草揮發油成分分析及其抗抑郁作用研究[J].第二軍醫大學學報,1998,19(2):186.

    [11]陳瑤,韓婷,秦路平,等.積雪草總苷對小鼠抑郁行為和腦內氨基酸含量的影響[J].中藥材,2003,26(12):870.

    [12]陳瑤,韓婷,芮耀誠,等.積雪草總苷對實驗性抑郁癥大鼠血清皮質酮和單胺類神經遞質的影響[J].中藥材,2005,6(6):492.

    篇2

    2藥理作用

    2.1抗輻射作用螺旋藻中的螺旋藻多糖屬多價醇,能使低濃度的修復酶的空間構象保持穩定,從而保護酶的活性。藻藍蛋白具有顯著的抗輻射、抗突變的效應。螺旋藻的抗輻射作用還基于螺旋藻多糖存在一套較完整的DNA修復系統,能明顯提高機體核酸內切酶的活性和加強受損細胞的DNA修復作用,能保護骨髓細胞免受輻射損傷。

    2.2抑制腫瘤細胞生長與復制螺旋藻中的螺旋藻多糖、藻藍蛋白及有機硒等,通過增強機體免疫和抗氧化能力,從而加強機體自身殺傷腫瘤細胞的能力。

    2.3抗病毒作用螺旋藻多糖具有抗HIV-1(人體免疫缺陷病毒)、HSV-1(單純性皰疹病毒)作用。能抑制麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒、流行性感冒病毒、HIV-1的復制。

    2.4抗菌作用螺旋藻對革蘭氏陽性菌有抑菌作用,對革蘭氏陰性菌無抑制作用。

    2.5對胃的保護作用螺旋藻因其堿性能提高胃內的PH值,使幽門螺旋桿菌喪失了生存環境,最終死亡。同時,其所含的豐富蛋白質、葉綠素、β-胡蘿卜素,對消化道上皮組織修復再生和發揮正常功能有良好的作用。

    2.6幫助建造正常的乳酸桿菌群實驗證明,食用螺旋藻能使體內的乳酸桿菌增多,并使機體從飲食中吸收維生素B1和其他維生素的效率提高。

    2.7對免疫系統的作用螺旋藻中所含的螺旋藻多糖、藻藍蛋白、β-胡蘿卜素、維生素E以及有機硒、超氧化歧化酶(SOD)等抗氧化微營養素具有全面調節機體免疫功能;可增強骨髓細胞的增殖活力,有利于巨噬細胞、T細胞和B細胞等免疫效應細胞的形成;明顯提高機體核酸內切酶的活性,加強機體DNA的修復合成作用,從而調節機體的非特異性免疫、體液免疫和細胞免疫功能。

    2.8抗過敏研究表明,螺旋藻能降低過敏性休克大鼠的死亡率和顯著降低血中組胺水平,抑制抗DHPIgE引起的被動皮膚過敏反應和腹膜肥大細胞釋放組胺。

    2.9對心腦血管的作用螺旋藻所含脂肪均為不飽和脂肪酸,不含膽固醇。同時富含葉綠素,以及絲氨酸、鉀鹽、維生素B6等,能幫助人體合成膽堿,降低血壓,防止和減輕動脈硬化,螺旋藻中的γ-亞麻酸是人體前列腺素即荷爾蒙的前輩,具有降低血脂,保持血管彈性,降低血液粘稠度,促進血液循環,達到防治心腦血管疾病、降低中風發病率的效果。

    2.10提高鐵的生物有效性和調理貧血癥螺旋藻中含有較豐富的鐵質、維生素B12、葉綠素和維生素C。

    2.11減輕汞及藥物對腎的毒性科學家研究證實:螺旋藻減輕了實驗室老鼠汞和藥物的腎中毒。科學家測定了兩個指標:腎的毒性血液尿氮(BUM)和血清肌酸。當老鼠飲食中添加30%的螺旋藻后,BUN和血清肌酸水平大幅下降。這一研究表明:螺旋藻對人類免受重金屬及藥物對腎臟的毒害有益處。

    2.12抗氧化、抗衰老、抗疲勞有研究表明,螺旋藻多糖能降低心、肝、腦組織丙二醛(MDA)含量,增加全血、肝臟的谷胱甘肽過氧化物酶活性及還原型谷胱甘肽的含量,提高紅細胞和腦組織SOD(超氧化物歧化酶)的活性。螺旋藻還能增強血清乳酸脫氫酶的活性,降低運動后血乳酸值,延長負重游泳時間。

    3毒性反應

    螺旋藻營養膠囊灌胃給藥8g/kg×7d,未發現小鼠死亡,其呼吸均勻,大小便及分泌情況正常,此劑量為成人推薦劑量的333倍。大鼠在慢性毒性實驗期間其形態、體重、病理切片檢查均正常,生長發育良好。急性毒性實驗結果表明給小白鼠最大耐受量的藥液后未出現任何毒性反應。

    4臨床應用

    增強機體免疫力,具有防癌、抗癌、抗輻射作用;胃及十二指腸潰瘍;腸易激綜合征;便秘和痔瘡;風濕??;高血脂;高血壓;心臟??;糖尿病;貧血癥;肝??;腎臟??;白內障等。

    5近況和未來

    螺旋藻由于其高安全性、高營養性,被聯合國糧農組織(FAO)推薦為“21世紀最理想的食品”,早已在世界各地得到普遍應用。如今,螺旋藻除了營養保健功效外,其特殊的藥理作用正備受各國醫學界的關注,隨著研究的逐步展開,其潛在的醫用價值將被充分挖掘,也必將有其廣闊的前景。

    【論文關鍵詞】螺旋藻;化學成分;藥理作用;毒性化學成分

    篇3

    Abstract:ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.

    Keywords:NepetacatariaL.;Essentialoil;GCMS

    荊芥NepetacatariaL.為唇形科荊芥屬多年生草本植物,產于河南、山西、陜西、甘肅、新疆、山東、湖北、四川、貴州、云南等省區,阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布[1]。荊芥在河南主要以鮮嫩的莖葉供作蔬菜食用,也可作佐料,具有特殊的香味,富含營養價值和藥用價值,是重要的藥食兩用蔬菜。荊芥在整個生長期間幾乎不會受病蟲危害,是一種經濟效益高、很有發展前途的無公害、保健型辛香蔬菜,多為人工栽培,在伏牛山區和太行山區也有野生。在我國東北地區多以多裂葉荊芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作為荊芥入藥,廣西各地以同科的薺苧屬(Mosla)及香薷屬(Elsholtzia)多種植物的干燥地上部分“土荊芥”為名代替荊芥[2]。

    在對同科裂葉荊芥屬植物荊芥(SchizonepetatemuifoliaBrig.)揮發油成分及藥理作用研究發現,化學成分主要是薄荷酮(30.8%)和2甲基6異丙基2環己烯1酮(38.98%),另外還有香芹酮、月桂烯和檸檬烯等含量較少成分。藥理作用具有鎮痛、抗炎、擴張支氣管和抗過敏等功效[3~6]。筆者用GCMS首次分析了河南省開封市產荊芥揮發油的化學成分,將所得質譜圖與標準圖譜對照鑒定化合物,并用GC測定了各化合物在其揮發油中的相對百分含量。

    1材料與方法

    1.1儀器與材料GC/MSQP500聯用儀(日本島津)。荊芥樣品200512采集于河南省開封市,經鑒定為唇形科荊芥屬植物荊芥(NepetacatariaL.)。

    1.2揮發油提取將切碎后的荊芥地上部分鮮重380g用揮發油提取器提取2h,取油待檢測。

    1.3揮發油成分分析荊芥揮發油的分析在GC/MSQP500氣相色譜/質譜聯用儀上進行。

    氣相色譜條件:色譜柱為OV17(30m×0.25mm);升溫程度為60℃(保留2min),以速率6℃/min至260℃(保留8min)。進樣口溫度280℃,界面溫度250℃。進樣量為1.0μl,分流比為35∶1;載氣為高純He(φ=99.999%),載氣流量為1.0ml/min。質譜條件是:離子源EI源;離子溫度250℃;電子能量70eV;倍增器電壓1.35kV;接口溫度280℃;掃描質量范圍33~440amu。

    2結果與分析

    2.1用水蒸氣蒸餾法提取新鮮荊芥揮發油,揮發油占鮮重0.05%。應用GCMS法對荊芥揮發油成分進行分析,經NIST數據庫與標準質譜圖庫對照,并經過有關文獻人工圖譜鑒定,從中鑒定出58種成分(表1),已鑒定成分的總含量約占全油的86.23%。

    表1荊芥揮發油成分及相對百分含量(略)

    從分析結果可以看出,河南產荊芥揮發油成分主要是萜類、萜醇類、醛類、酯類及烷烴類化合物等,其中含量較高的成分為反-檸檬醛(17.80%)、順-檸檬醛(15.39%)和對烯丙基茴香醚(14.76%),這與文獻報道同科不同屬植物藥用荊芥主要成分為右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差別,與相同功效的薄荷主要的成分為薄荷酮區別也較大。

    2.2萜類是存在于植物界具有多方面生物活性的一類化合物,是某些中藥的有效成分,如在荊芥揮發油中的主要萜類順-檸檬醛和反-檸檬醛具有殺蟲、抗曲霉菌和真菌活性,對烯丙基茴香醚有抗真菌活性。檸檬醛是一種廣譜性的殺蟲劑,它可殺滅蚊子、蒼蠅、蟑螂和臭蟲等傳染疾病的害蟲,以及危害糧食、蔬菜的常見害蟲,包括幼蟲、蛹等在內,而對人、動物和植物均無毒性,且殺蟲效果好。因此荊芥揮發油可望開發為環保型殺蟲劑,對人、動物和植物均無毒副作用,從而有助于生產真正無污染的綠色果品。

    2.3含檸檬醛的揮發油別具調味風味,制成粉劑后使用方便,易溶于水。在湯粉、粉末飲料中添加這種油性調味粉,則檸檬清香四溢。在脫水奶、香料、香料和著色劑中添加這種油性調味粉能顯著增加香味,提高質量。通過對荊芥揮發油化學成分的分析及含量的測定,對開發和綜合利用荊芥食用藥用資源提供了科學依據。

    【參考文獻】

    [1]丁寶章,王遂義.河南植物志[M].鄭州:河南科學技術出版社,1998:348.

    [2]周麗娜.荊芥的化學成分及藥理作用研究[J].中醫藥學刊,2004,22(10):1935.

    [3]袁久榮,袁浩,周方敏,等.山東荊芥揮發油的GCMS分析[J].中國藥學雜志,1996,31(10):618.

    篇4

    2提取與分離

    取半陰干的天胡荽全草7.5kg粉碎,粗粉用95%(體積分數)乙醇回流提取3次,每次2h,提取液合并,濃縮液用石油醚(60~90℃)萃取,至石油醚層無色。合并萃取液,回收石油醚,得石油醚部位,拌200~300目硅膠上柱,用石油醚、乙酸乙酯不同比例進行梯度洗脫,薄層檢識,相同部分合并,重結晶,純化,得化合物1(90mg)。水層再用三氯甲烷萃取,至三氯甲烷無色,合并萃取液,回收三氯甲烷,得三氯甲烷部位,拌200~300目硅膠上柱,用石油醚、乙酸乙酯不同比例進行梯度洗脫,薄層檢識,相同部分合并,重結晶,純化,得化合物2(10mg)、化合物3(15mg)、化合物4(12mg)。

    3結構鑒定

    化合物1:白色針狀結晶(石油醚乙酸乙酯),mp142~143℃。LiebermannBurchard反應(+),與豆甾醇標準品對照共薄層顯示一個斑點,混合熔點不下降,故確定1為豆甾醇(stigmasterol)。

    化合物2:白色粉末狀晶體(石油醚乙酸乙酯),mp301~303℃。不溶于石油醚,微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇,溶于熱乙醇、熱甲醇和吡啶;Molish反應(+),LiebermannBurchard反應(+);質量分數為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤均顯紫紅色。與胡蘿卜苷對照品對照,混合熔點不下降,共薄層色譜Rf值相同,故確定2為胡蘿卜苷(daucosterol)。

    化合物3:淡黃色針晶(氯仿甲醇),mp296~298℃,三氯化鐵反應陽性,示有酚羥基存在,鹽酸鎂粉反應陰性,質量分數為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤顯黃色。IR(KBr)ν/cm-1:3412,1652,1615,1570,1310,1042,789。1HNMR(500MHz,DMSOd6)δ:12.94(1H,s,5OH),10.83(1H,s,7OH),9.55(1H,s,4′OH)為3個酚羥基質子信號;8.31(1H,s,C2H)為異黃酮C環2位質子的特征信號;7.38(2H,d,J=6.5Hz)與6.82(2H,d,J=6.5Hz)示有鄰位偶合,為異黃酮B環2′,6′,3′,5′位質子的特征信號,提示4′OH存在;6.38(1H,d,J=2.5Hz,8H)與6.22(1H,d,J=2.5Hz,6H)為2個互為間位偶合的質子信號及低場12.94(1H,s)的5OH質子特征信號表明A環為5,7二氧代結構,推測化合物為5,7,4′三羥基異黃酮。上述光譜數據與文獻[2,3]對照基本一致,故鑒定化合物3為染料木素(genistein)。

    化合物4:白色細針晶(氯仿甲醇),mp279~280℃,IR(KBr)ν/cm-1:3222,1631,1594,1517,1460。1HNMR(500MHz,DMSOd6)δ:10.78(1H,s,7OH),9.48(1H,s,4′OH)為2個酚羥基質子信號;8.27(1H,s,C2H)為異黃酮C環2位質子的特征信號;7.38(2H,d,J=6.5Hz)與6.81(2H,d,J=6.5Hz)示有鄰位偶合,為異黃酮B環2′,6′,3′,5′位質子的特征信號,提示4′-OH存在;7.96(1H,d,J=7.2Hz,5H),6.93(1H,dd,J=7.2、2.5Hz,6H)與6.85(1H,d,J=2.5Hz,8H)為3個組成AMX偶合系統的質子信號及低場10.78(1H,s)的7OH質子特征信號表明A環為7氧代結構,推測化合物為7,4′二羥基異黃酮。其光譜數據與文獻[4]對照基本一致,故鑒定化合物4為大豆素(daidzein)。

    【摘要】目的研究傘形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化學成分。方法用硅膠色譜技術分離化學成分,經理化常數測定、波譜分析等方法進行結構分析。結果得到4個化合物,即豆甾醇(stigmasterol,1)、胡蘿卜苷(daucosterol,2)、染料木素(genistein,3)、大豆素(daidzein,4)。結論化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

    【關鍵詞】天胡荽;化學成分;結構鑒定

    Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides.MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides,whichwereidentifiedasstigmasterol(1),daucosterol(2),genistein(3)anddaidzein(4).ConclusionCompounds2,3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides.

    Keywords:Hydrocotylesibthorpioides;silicagelcolumnchromatography

    天胡荽為傘形科植物天胡荽(HydrocotylesibthorpioidesLam)的全草,別名滿天星、破銅錢、落得打等,分布于江蘇、江西、廣東、廣西、四川等地,資源豐富,天胡荽具有清熱利尿、化痰止咳等功效,民間常用其全草搗爛外敷或外擦治療各種體蘚、股蘚、手蘚、足蘚等各種蘚癥[1]。

    目前從該植物中分離得到了木質素類、甾體類、香豆類、黃酮類和齊墩果烷型三萜類化合物等[1]。為進一步深入對該植物進行綜合的研究和開發利用,本文對天胡荽的半陰干全草化學成分進行了系統研究,共分離得到5個單體化合物,目前確定結構的有4個化合物,分別為豆甾醇(stigmasterol,1)、胡蘿卜苷(daucosterol,2)、染料木素(genistein,3)、大豆素(daidzein,4),其中化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

    【參考文獻】

    [1]張蘭,張德志.天胡荽的研究進展[J].現代食品與藥品雜志,2007,17(1):15-17.

    篇5

    2儀器與材料

    藥材于2003年采自江西省九江縣,經江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜(HemisteptalyrataBunge)。FisherJohns型顯微熔點儀(溫度未校正),PerkinElmer241型旋光儀,AutospecUltimaETOF質譜儀,INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產品,SephadexLH20為Pharmacia公司產品。

    3結構鑒定

    化合物1:白色粉末,mp195~197℃。FABMSm/z:395[M+Na]+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據以上數據及文獻[8],鑒定為紫丁香苷。

    化合物2:無色針晶,mp190~192℃。FABMSm/z:309[M+Na]+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據以上數據及文獻[9],鑒定為水楊苷。

    化合物3:白色粉末,mp234~235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據以上數據及文獻[10],鑒定為尿囊素。

    化合物4:白色粉末,mp205~206℃。FABMSm/z:377[M+Na]+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據以上數據及文獻[11],鑒定為綠原酸。

    【摘要】目的研究泥胡菜的化學成分。方法對泥胡菜全草的95%(體積分數)乙醇提取物的正丁醇萃取部分進行色譜分離,根據光譜數據和理化性質確定各化合物的結構。結果分離并鑒定了4個化合物,分別為:紫丁香苷,水楊苷,尿囊素,綠原酸。結論4個化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

    【關鍵詞】泥胡菜;化學成分;紫丁香苷;水楊苷;尿囊素;綠原酸

    Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95%ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime.

    Keywords:Hemisteptalyrata;chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

    泥胡菜(HemisteptalyrataBunge)為菊科泥胡菜屬植物,廣泛分布于我國各地,具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用,臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等[1]。文獻[2-4]報道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對其95%(體積分數)乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進行了化學成分研究[5-7]。本研究報道從正丁醇萃取部分分離得到的4個化合物:紫丁香苷(1),水楊苷(2),尿囊素(3),綠原酸(4),4個化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

    【參考文獻】

    [1]江蘇新醫學院.中藥大辭典[M].上海:上??茖W技術出版社,1986:1458.

    [2]黃本東,繆振春.泥胡菜化學成分的研究[J].華西藥學雜志,1991,6(1):1.

    [3]任玉琳,楊峻山.中藥泥胡菜化學成分的研究[J].藥學學報,2001,36(10):746.

    [4]任玉琳,楊峻山.中藥泥胡菜化學成分的研究(一)[J].中國中藥雜志,2001,26(6):405.

    [5]鄒忠杰,楊峻山,鞠建華.泥胡菜化學成分研究[J].中國中藥雜志,2006,31(10):812.

    [6]鄒忠杰,鞠建華,楊峻山.泥胡菜化學成分研究[J].中國藥學雜志,2006,41(2):102.

    [7]鄒忠杰,楊峻山,鞠建華.泥胡菜化學成分研究[J].中草藥,2006,37(9):1303.

    [8]ZHANGYY,GUOYZ,AGETAH,etal.StudiesontheconstituentsofaeriaIpartsofScutellariaplanipes[J].JChinPharmaSci,1998,7(2):100.

    篇6

    面對眾多初中學習的成功者淪為高中學習的失敗者,我對他們的學習狀態進行了研究,調查表明,造成成績滑坡的主要原因有以下幾個方面.

    1.被動學習.許多同學進入高中后,還像初中那樣,有很強的依賴心理,跟隨老師慣性運轉,沒有掌握學習主動權.表現在不定計劃,坐等上課,課前沒有預習,對老師要上課的內容不了解,上課忙于記筆記,沒聽到“門道”.

    2.學不得法.老師上課一般都要講清知識的來龍去脈,剖析概念的內涵,分析重點難點,突出思想方法.而一部分同學上課沒能專心聽課,對要點沒聽到或聽不全,筆記記了一大本,問題也有一大堆,課后又不能及時鞏固、總結、尋找知識間的聯系,只是趕做作業,亂套題型,對概念、法則、公式、定理一知半解,機械模仿,死記硬背.也有的晚上加班加點,白天無精打采,或是上課根本不聽,自己另搞一套,結果是事倍功半,收效甚微.

    3.不重視基礎.一些“自我感覺良好”的同學,常輕視基本知識、基本技能和基本方法的學習與訓練,經常是知道怎么做就算了,而不去認真演算書寫,但對難題很感興趣,以顯示自己的“水平”,好高鶩遠,重“量”輕“質”,陷入題海.到正規作業或考試中不是演算出錯就是中途“卡殼”.

    4.進一步學習條件不具備.高中數學與初中數學相比,知識的深度、廣度,能力要求都是一次飛躍.這就要求必須掌握基礎知識與技能為進一步學習作好準備.高中數學很多地方難度大、方法新、分析能力要求高.如二次函數在閉區間上的最值問題,函數值域的求法,實根分布與參變量方程,三角公式的變形與靈活運用,空間概念的形成,排列組合應用題及實際應用問題等.客觀上這些觀點就是分化點,有的內容還是高初中教材都不講的脫節內容,如不采取補救措施,查缺補漏,分化是不可避免的.

    二、對策

    高中學生僅僅想學是不夠的,還必須“會學”,要講究科學的學習方法,提高學習效率,才能變被動為主動.針對學生學習中出現的上述情況,我采取了以加強學法指導為主,化解分化點為輔的對策,收到了一定的效果.

    1.加強學法指導,培養良好學習習慣反復使用的方法將變成人們的習慣行為.什么是良好的學習習慣?我向學生做了如下具體解釋,它包括制定計劃、課前自學、專心上課、及時復習、獨立作業、解決疑難、系統小結和課外學習幾個方面.

    制定計劃使學習目的明確,時間安排合理,不慌不忙,穩扎穩打,它是推動學生主動學習和克服困難的內在動力.但計劃一定要切實可行,既有長遠打算,又有短期安排,執行過程中嚴格要求自己,磨煉學習意志.

    課前自學是學生上好新課,取得較好學習效果的基礎.課前自學不僅能培養自學能力,而且能提高學習新課的興趣,掌握學習主動權.自學不能搞走過場,要講究質量,力爭在課前把教材弄懂,上課著重聽老師講課的思路,把握重點,突破難點,盡可能把問題解決在課堂上.

    上課是理解和掌握基本知識、基本技能和基本方法的關鍵環節.“學然后知不足”,課前自學過的同學上課更能專心聽課,他們知道什么地方該詳,什么地方可略;什么地方該精雕細刻,什么地方可以一帶而過,該記的地方才記下來,而不是全抄全錄,顧此失彼.

    及時復習是高效率學習的重要一環,通過反復閱讀教材,多方查閱有關資料,強化對基本概念知識體系的理解與記憶,將所學的新知識與有關舊知識聯系起來,進行分析比較,一邊復習一邊將復習成果整理在筆記上,使對所學的新知識由“懂”到“會”.

    獨立作業是學生通過自己的獨立思考,靈活地分析問題、解決問題,進一步加深對所學新知識的理解和對新技能的掌握過程.這一過程是對學生意志毅力的考驗,通過運用使學生對所學知識由“會”到“熟”.

    解決疑難是指對獨立完成作業過程中暴露出來對知識理解的錯誤,或由于思維受阻遺漏解答,通過點撥使思路暢通,補遺解答的過程.解決疑難一定要有鍥而不舍的精神,做錯的作業再做一遍.對錯誤的地方沒弄清楚要反復思考,實在解決不了的要請教老師和同學,并要經常把易錯的地方拿出來復習強化,作適當的重復性練習,把求老師問同學獲得的東西消化變成自己的知識,長期堅持使對所學知識由“熟”到“活”.

    系統小結是學生通過積極思考,達到全面系統深刻地掌握知識和發展認識能力的重要環節.小結要在系統復習的基礎上以教材為依據,參照筆記與有關資料,通過分析、綜合、類比、概括,揭示知識間的內在聯系.以達到對所學知識融會貫通的目的.經常進行多層次小結,能對所學知識由“活”到“悟”.

    課外學習包括閱讀課外書籍與報刊,參加學科競賽與講座,走訪高年級同學或老師交流學習心得等.課外學習是課內學習的補充和繼續,它不僅能豐富學生的文化科學知識,加深和鞏固課內所學的知識,而且能滿足和發展他們的興趣愛好,培養獨立學習和工作能力,激發求知欲與學習熱情.

    2.循序漸進,防止急躁

    篇7

    1)目前多數學生是獨生子女,自我為中心的意識很強,他們渴望成功卻又缺乏吃苦耐勞的精神,心里想學習卻又不具備自我約束的能力;2)基礎課程的上課方式多為同專業、甚至是不同專業的多個班級的合班課,學生人數較多,化學基礎知識層次不齊,任課教師在課堂上很難做到照顧每一個學生的學習情況,再加上學時數的壓縮,學生的學習效果直接面臨一些困惑和難題:聽課效果不好、抄作業現象常有發生、考試結果不盡如人意、無法與后續專業課程銜接等等;3)非化學專業學生對化學基礎課的學習較被動,創新的主動性與積極性不強[3].以某高校園藝專業為例,在大一學年的第二學期,“分析化學”課程往往與英語及一些專業課程同時開課,相比而言,分析化學知識零碎,各類公式多,且抽象、難以理解,學生學習起來有枯燥無味之感,普遍反應記不住,因而缺乏興趣,積極主動性不高,甚至出現畏懼心理;同時“重專業知識,輕基礎知識”的現象也普遍存在.因此如何激發學生學習基礎課的興趣與主動性,最大程度地發揮他們的潛能,是擺在大學基礎課教師面前的一個新課題.

    1.2繁雜的課程內容

    “分析化學”學科在整個學習階段起著承上啟下的作用.它由一系列分析方法所構成,主要包括化學分析法和儀器分析法,經典的化學分析法又可分為重量分析法和滴定分析法;儀器分析法主要有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法等等,其中每一種分析方法因響應信號機制不同還可進一步細分.不同的分析方法具有不同的原理、條件、儀器、特點和適用范圍等,既相互聯系又各自成體系,涉及的知識很廣,并且還在以日新月異的速度向前發展,各種新理論、新方法和新技術層出不窮.因此在這樣的大背景下,如何在“分析化學”學科的教學中營造一種活躍思維、主動學習、充分體現學生主體地位的氛圍,真正地提高課堂的教學效率,是每一位承擔這門課程的教師值得思考和探討的問題.

    1.3機械的實驗教學

    在實驗設計方面,簡單的驗證性實驗多,綜合設計的研究性實驗較少[4],實驗內容不能及時反映分析化學的發展現狀與相關學科間的滲透交叉,并且多數實驗都是在教師的“精心安排”下進行“照方抓藥”,學生只需按部就班地跟著教材走就能完成實驗,獨立思考的機會不多,嚴重缺乏在方案設計、樣品前處理及數據處理等方面的創造性鍛煉.在實驗授課方面,多數實驗課程仍采用傳統的“教師先講解原理———學生接受,然后動手實驗”的模式.教師“傾囊相授”,希望將所有的知識點都傳授于學生,但與教師的教學熱情相反,學生的積極性卻往往不高,無動于衷,對實驗內容的理解與設計基本依賴于教師的講解,缺乏對未知知識的探求精神以及獨立進行實踐操作的能力.在實驗操作方面,對于移液、稱量等基本操作,雖然教師已詳細講解并演示,學生操作仍不規范,如在減量法稱量時直接用手接觸稱量瓶,未用紙條和紙片;滴定時不注意觀察標準溶液滴落點周圍的顏色變化,卻不時地抬頭觀察滴定管的讀數;未進行半滴操作等.還有一些儀器較為精密、貴重,數量偏少,不能保證每個學生都能掌握所有實驗細節,再加上操作步驟較多,一些學生怕操作不當得不到理想的數據,只簡單做一些輔助的配合工作,甚至站在旁邊“冷眼觀看”,基本上是學無所獲.綜上所述,不難看出,目前“分析化學”實驗教學相對比較機械.所以,如何建立新型的分析化學實驗課程體系,采用新穎的教學方法,賦予學生更廣闊、更自主的學習空間,使學生在知識和能力上獲得雙豐收,是一個巨大的挑戰.

    1.4單一的評價方式

    多年來,“分析化學”課程的考核方式為期末閉卷考試這種單一的考核形式,課程最終成績為期末考試的卷面成績、實驗成績和平時成績加權后的總評成績.成績高的學生可能是“臨時抱佛腳”即考前幾天突擊復習的結果.這種考核方式雖然能較好地考察學生對“分析化學”課程基礎知識的儲備情況,卻不能很好地反映出他們綜合分析問題、解決問題的能力.因此,要使學生的創新能力、綜合運用知識能力得到真正的提高,必須要建立一套科學的評價方式.

    2“分析化學”課程教學改革的主要措施

    2.1激發學生興趣

    美國教育家杜威指出:教育不是一件“告訴”和“被告訴”的事情,而是一個主動建設的過程.因此,在教學過程中應充分調動學生的積極性,激發他們的學習興趣.為此,可采取在傳統授課方式的基礎上,增加圖片、動畫效果、視頻等多樣化的多媒體內容幫助學生理解晦澀難懂的理論內容,并注重與相關學科之間的銜接與聯系,適時地把一些化學史、應用實例或社會熱點問題引入課堂,使學生認識到理論源于實踐,又能指導實踐.對于食品類專業的學生,在講解色譜分析法時,可介紹2008年我國發生的非法添加三聚氰胺的毒奶粉事件,進而向學生提出可用高效液相色譜法測定飼料和植物蛋白粉中的三聚氰胺,此外還可介紹引起社會廣泛關注的二噁英、蘇丹紅、瘦肉精等食品安全事件及奧運會期間興奮劑的檢測;針對生物學專業的學生,在介紹緒論“分析化學”課程的重要性及應用性時,如果只是泛泛地說分析化學在生物醫學領域有著非常重要的作用,學生其實并沒有深刻的體會,這時可列舉在生物大分子研究領域做出重大貢獻而獲得2002年諾貝爾化學獎的三位分析化學家約翰•芬恩、田中耕一和庫爾特•維特里希,緊接著介紹分析化學在他們熟知的領域,如基因組學、蛋白質組學和代謝組學中發揮的重要作用.這種講授方法不但會使學生進一步認識到“分析化學”課程在其所學專業的重要地位和作用,而且還能開拓他們的視野,最大程度地激發他們的求知欲和創新性,進而參與到分析化學的科研工作中來.另一方面,還應在現代教學理論的指導下,以“教師為主導、學生為主體,并凸顯主體”為研究突破口,發揮學生主觀能動性,把教師的“教”和學生的“學”統一起來,探索以學生為主體的教學模式,改變現在普遍存在的學生學得枯燥,教師教得艱難,大家都感到無所適從的局面,以達到在教學過程中,學生真正成為學習的主人,“快樂學習”、“學會學習”,最終達到提高人才培養質量的目標.例如,在教學實踐中可采取學生參與的方式,先由教師提出分析任務,如水環境中As含量的測定、重要藥物溶菌酶的測定[5]等,學生依據興趣自由分組,先完成綜述小論文,再由教師指導討論各種分析方法的優缺點.這樣,學生先是對這些分析任務產生濃厚興趣,水環境中As的含量究竟是多少?國家標準允許的含量是多少?經常飲用超標水,會對當地人、畜產生怎樣的不良后果?在此基礎上,深刻認識到準確測定的重要性.通過查閱文獻資料,了解到As的測定方法有滴定分析法、原子吸收光度法、電分析方法及紫外-可見吸收光譜法等,最后根據環境水樣中As的含量范圍及實驗室現有的儀器資源,確定選用紫外-可見分光光度法.在此過程中,學生可將課堂中學到的分析方法的評價指標及各種分析方法的原理用于解決實際問題,逐步形成為達到分析目的而應采取的分析化學專業思維的方式和方法.

    2.2優化教學內容

    “分析化學”課程教材難度大、內容多、學時少,因此,教學改革首先要以優化教學內容為核心,重點突出專業性和實用性:

    1)對課程內容進一步優化和精簡,壓縮同其他基礎課程中相同或相近的內容,如氫離子濃度的計算等,這些在普通化學部分章節已經提到,可略講甚至不講,讓學生自己去復習.

    2)對于相似的知識點,應培養學生歸納、比較和觸類旁通的能力.在滴定分析法中,可精講酸堿滴定法,包括滴定分析法的共性(基本原理、滴定曲線、突躍范圍及影響因素、指示劑、終點誤差和應用等),然后通過對比和歸納手段,講解配位滴定法和氧化還原滴定法;在講授紫外-可見分光光度法時,可以給學生列舉蛋白質含量測定的光度方法,如考馬斯亮藍染色法、雙縮脲法(Biuret法),并將這些方法和之前學習的凱式定氮法相比較,使學生了解各種方法的優缺點.通過這樣前后知識的貫通融合,達到了以點帶面、以小見大、觸類旁通的作用,不但大大節約了課時,也培養了學生自主學習的能力.

    3)對于儀器分析內容,應把握教學重點,理清知識主線,突出方法間的聯系與區別[6].儀器分析的主要內容實際上就是響應信號與被測物性質(與結構有關)、濃度之間的關系,教師應讓學生徹底理解并掌握“利用峰位置可進行定性分析,峰高或峰面積可進行定量分析”這一基本規律.在三大類分析中(包括光譜分析、電分析和色譜分析),利用各自的峰位置可推斷被測物的結構信息,而峰面積或峰高則可以反映被測物的含量或濃度信息.這種講授方法會使學生對儀器分析知識有一整體性的認識,在此基礎上再對不同方法進行比較.這樣不僅可以收到較好的教學效果,還能幫助學生掌握學習知識的方法,最終達到雙贏的目的.

    4)將學科的前沿發展動態引入課堂教學.徐光憲院士指出,應把21世紀分析化學生龍活虎、立體多維的形象展示給學生,引起學生對該課程的極大興趣.因此在實際教學中,應結合課程進度,適度地把學科最前沿的知識和最新的研究動態介紹給學生,注重知識面的補充和延伸.例如,在講解分光光度法時,可引進現今發展最為迅速的碳納米材料.碳材料的基本組成元素雖然相同,但由于這些元素的空間排布不同繼而可形成不同的形態,有零維的碳點、一維的碳納米管、二維的石墨烯等,不同的碳材料在紫外-可見光區域有不同的吸收峰,根據吸收峰(尤其是最大吸收波長)的位置可進行定性分析,區分不同的碳材料,根據吸光度的大小可進行定量分析,確定碳材料的濃度或含量.同時可利用透射電鏡、原子力顯微鏡等進一步確定碳材料內部的精確結構,用共聚焦顯微成像儀可觀察其在細胞內的成像情況,為將其進一步應用在重大疾病的診斷和治療方面提供理論依據.另外,對于現代分析化學中單細胞實時分析、單分子檢測等前沿技術,可以專題的形式介紹給學生.最后,還可以讓學生通過圖書館的網絡資源(如中文的CNKI和英文的WebofScience)追蹤相關領域的最新動態,這樣不僅為課堂注入了新鮮血液,而且能激發學生探索科學的興趣,有利于創新能力的培養.

    2.3強化實驗環節

    “分析化學”是一門以實驗為基礎的學科,實驗教學起著課堂教學不可替代的特殊作用,它不僅能使學生驗證和鞏固理論知識,而且能培養學生觀察、分析和解決問題的能力,養成嚴謹、細致、實事求是的科學態度.因此,如何使學生的實驗效率最大化,用“心”體會實驗內容,一直是“分析化學”教育工作者長期以來不斷追求的目標.最近幾年,有關實驗教學的改革如火如荼,筆者所在的學校也積極響應號召,針對“分析化學”實驗教學進行改革.

    1)在實驗內容的安排上,保留具有代表性的經典實驗,通過這些實驗的練習,使學生規范地掌握基礎實驗的分析方法和操作要領.除此之外,增加一些與實際生活有緊密聯系的綜合設計性實驗,內容的選擇注重各專業的通用性,如食醋中總酸度的測定、日用衛生紙中熒光增白劑的檢測,并讓學生自行提供樣品.這些實驗很好地鍛煉了學生在文獻檢索、實驗方案設計、樣品前處理、儀器操作及用計算機軟件處理數據等方面的能力,大大地提高了學生的參與感和成就感,全方位地培養學生的化學素養.

    2)在實驗講授和學生的操作訓練方面,摒棄教師“一切包辦”的理念和“老師講,學生聽”的單一模式.對于分析天平、滴定管等常規儀器,在課前預習的基礎上,教師對每一項基本操作技能(包括操作規范、操作要點和技巧、注意事項及影響實驗成敗的關鍵因素等)邊講邊示范,讓學生先在感官上對基本操作技能有初步的印象,然后再通過大量的獨立操作練習得以強化;對于一些涉及到精密貴重儀器的實驗內容,可采用“虛擬實驗”的方式,通過圖片、視頻等多媒體仿真動畫教學,將儀器工作原理和實驗過程通過三維虛擬動畫的模式直觀展現出來,教師要適時地對操作中可能出現的問題進行講解與引導,盡可能提示操作可能出錯的地方以及出錯所導致的不良結果,增強學生的感性認識,減少實驗中由于操作不當等造成的不必要的損失和浪費.

    2.4科學評價學生成績

    要培養適應社會發展需要的多元化創新人才,必須要有科學的評價方式.基于此,要改變以“考試分數論英雄”的做法,強化對學習過程、學習能力的評價,構建多元評價體系.筆者在授課過程中均采用結構評分來組成課程的總成績,即總成績=平時成績(10%)+實驗成績(30%)+期末考試成績(60%)綜合考察學生學習情況,其中平時成績改變以往所用的點名或簽到次數計算的方式,而是通過對學生在課前預習、隨堂練習、課堂討論及課后復習的總體表現來確定;實驗成績采用綜合評定標準,包括預習報告、實驗操作、實驗報告、紀律清潔四部分,學生編造實驗數據及結果的不良風氣得以糾正.實踐證明,這種成績評定方式有利于調動學生學習的主動性,激發其學習熱情,真實地反映了學生對“分析化學”課程“三基”知識的掌握情況,最終達到提高教學質量的目的.

    篇8

    首先,資源環境科學專業是文理兼收的,故選擇葉芬霞主編的“無機及分析化學”和“無機及分析化學實驗”作為教材。本課程作為專業基礎課,課程大綱要求學生掌握分析化學的基本原理和方法以及無機及分析化學試驗的基本操作技能,培養嚴謹的科學態度、分析解決環境科學問題的能力,并為學習后續課程和將來從事環境監測工作和環境化學的學習奠定基礎。因此本課程確定選取容量分析(酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法)和儀器分析(吸光光度法、原子吸收分光光度法、離子色譜法等)作為重點教學內容,設定教學計劃,理論環節50學時,實驗環節22學時,實驗分別設計入門項目、驗證性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生,培養學生獲得整體行動能力,同時注重與本專業其他課程的銜接和滲透,真正通過本課程學習為后續專業理論學習和實踐能力的培養打下良好的基礎。

    1.2理論教學改革

    在分析化學的理論教學中,既要講授分析化學的基本原理和方法,使學生嚴格樹立起“量”的概念,培養學生從事理論研究和實踐的嚴謹的科學作風和能力。又要將新發現的現代分析方法和技術巧妙的融合到經典分析化學中,如介紹分析化學在環境監測、環境毒理學、環境化學等課程方面的應用,特別是環境污染治理、生命科學在分析化學方向使學生認識到分析化學的重要性,充分調動學生的積極性,激發學生學習興趣,積極參與到教學活動中。教師教學不應重在講授,而應重在“授之予漁”,引導學生提出問題,指導學生解決問題。首先,教師提出能夠涵蓋課堂教學所有知識點的問題,讓學生課前帶著問題去預習,既培養獨立自主學習能力又可讓學生發現自己遇到的難點。然后,通過啟發引導,鼓勵學生提出問題,引導學生尋找解決問題的途徑和方法,并給出一定的時間讓學生去思考,去查閱相關的資料,培養學生獨立解決問題能力,同時讓學生自己挖掘每個問題所涵蓋的知識點,并引導其掌握問題在實際中的應用,以學生為主體通過問題的解決而掌握相關的知識點,不但幫助學生自主分析、解決問題,還提高了學生學習的興趣,使所學知識體系和創新能力不斷提高和發展。比如新課前先留下問題水中Cl-和CrO4-同時存在,緩慢加入濃的AgNO3哪種離子先沉淀呢?實驗現象又如何?學生帶著問題去預習,學習分步沉淀的原理,同時鼓勵學生小組設計實驗,理論課前可以先進行實驗,觀察現象,通過查找資料分析原因,課堂上教師根據學生解答問題情況講授新課,理論與實踐相結合,充分調動學生學習的積極性,培養了學生自主學習、團結協作分析解決問題的能力。課堂教學過程中注重靈活引導學生掌握學習方法,如對比方法,包括將有關同類滴定分析方法原理知識進行橫向或縱向的比較、幾種常規容量分析法的相似點不同點、化學鍵與分子間作用力的異同點、三種銀量法的異同點等,又如如何選擇最適的指示劑,重點講根據酸堿滴定曲線中滴定突躍選擇指示劑,而配位滴定和氧化還原滴定,就不再詳細講授,讓學生分組討論學習,而且滴定分析重在應用,加以案例分析教學,有助于提高學習興趣,讓學生學以致用,了解本方法的用途,進而開展實踐教學。

    1.3創新實踐教學模式,多種實驗教學模式相結合

    現階段分析化學實踐教學中,多數是老師為學生準備好試驗水樣、土樣、藥品試劑等,學生僅按照試驗步驟依次操作即完成實驗,這并不能滿足全面提升學生綜合實踐能力、創新能力的培養要求,針對上述問題,我對分析化學實踐教學做如下改革。以學生為主體、教師為引導,強調以工作任務為驅動組織實踐教學,開展實驗,同時提倡讓學生參與試驗的布點、采樣、試劑配制、試驗耗材準備等實驗整個過程的教學模式。即根據工作任務讓學生分小組完成任務分配表,包括試驗樣品的選取、實驗藥品用量的計算和配制方法、實驗原理、實驗注意事項等,在實踐教學方法上注重互動式、啟發式教學模式,鼓勵學生小組籌備實驗,實驗過程中出現問題,引導學生查找分析問題原因,注重培養學生能夠掌握基本的分析原理和方法基礎上,培養學生進行自主式探索研究,能夠自主提出問題、分析問題、并通過分工合作解決實際問題,真正實現教學相長。整個實驗過程,不僅提高了解決分析問題能力,也培養了學生團隊合作精神。實踐教學中工作任務的設置應注重基礎實驗和綜合設計實驗相結合,如基礎項目、驗證性項目、自主性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生?;A項目的選取以學生基本操作規范、實驗常用儀器使用方法為主。如天平的使用、基本儀器操作規范及注意事項等。驗證性項目則在規范操作基礎上,與課程教學大綱相結合,學會如何著手解決工作任務,教師給出概要的指導性問題和解決問題可選擇的途徑,學生通過實驗過程記錄現象和課后查閱資料分析現象,形成總結報告,教師根據結果用部分課堂時間予以點評,如開設水中氯化物含量測定、硫代硫酸鈉的標定、EDTA的配制和標定等等。自主性項目則以小組為單位,進行自主式探索研究,分工合作,引導可以選擇食用米醋酸度的測定、食用鹽中碘含量的測定、自來水中總硬度的測定等。綜合性項目為設計研究跨課程的大型綜合項目,如草溪河水體富營養化評價等,根據所學的知識和操作技能和查閱相關資料,小組合作寫出設計方案,在教師論證其可行性后籌備實驗,完成實驗,寫出實驗小論文。

    1.4改革考試方式,推行全面而科學的考核方法

    改革以考核知識的積累、實踐能力為目標,考核采取全過程考核,考核方式有閉卷筆試、實驗操作、平時作業、實驗報告等多種形式,既注重結果又注重過程。理論部分占總成績的60%,實驗部分占總成績的30%,考勤占10%,共100分??己藘热菀詰脼橹?,主要考核學生掌握知識點和靈活運用能力,達到培養學生綜合應用能力的目標。

    篇9

    城市化過程有起點也就有終點,不可能無限止的發展。從總體而言,當一個地區的城市化水平達到70%左右,總的城市(城鎮)用地規模也就變化不大了。因此,城市規劃必須從區域著眼,分析各種規模級城鎮吸納人口的可能性,同時科學預測其相應實現的階段性。這種規劃還應該與基本農田保護規劃相互匹配,而不是二張皮。所以,若講控制規模實質必須付以明確的時空觀念。時間應界定在我國城鎮水平接近或達到70%左右,即將進入變化曲線的第二個拐點的時間,空間則應根據可持續發展的原則,既保證我國糧食的基本自給,又使城市可以彈性發展,進行平衡和布局,尋求可以拓展的備用空間范圍。最近江蘇省率先在全省范圍內開展了把村鎮建設規劃區與基本農田保護區結合起來加以劃定的工作,亦稱二區”劃定工作,很值得各地借鑒。

    布局問題。城市的布局應該有二層內涵。一是指大的地域空間內的城鎮分布均衡性問題。隨著地區經濟發展條件優劣的變化,在全國范圍內必然出現城市分布疏密差異的不均勻性。我國東部沿海省區工農業經濟基礎條件較好,加之較早獲得改革開放的優惠政策,因此近年來城市化速度也較快,同時這些地區人口密度相對較高,因此城市分布密度和規模趨向高密也是必然的。現在在長江三角洲、珠江三角洲出現所謂都市綿延帶的新課題也是必然的。而大西北地區由于地廣人稀,經濟發展也受一定條件制約,即使今后城市化水平較高時,城市的分布密度也還會是偏低的。因此并不存在必須在全國范圍同步解決城市布局平衡的問題。如果實行大規模的移民政策和企業搬遷政策,強制調整人口分布密度,實踐證明收效甚微,甚至是得不償失的。隨著發達地區本身產業層次的升級,低層次產業必然發生梯度轉移,與這種轉移相伴隨的結果,或者可能在一定程度上緩解這種不均勻性。

    就某一特定地區而言,確實存在一個城鎮體系的合理布局問題。因為不同規模級的城鎮發揮的能級作用是各不相同的。我們希望的是最大限度地綜合發揮各級城鎮的效益,因此,要尋求合理的分工,盡可能避免重復建設和效益的抵消。每個城市發展的規模,還受自然條件的制約,如水資源、土地資源——特別是基本農田保護政策的制約,環境容量的制約等。城鎮與區域內可能形成的基礎設施網絡關系密切。如陸路、水路、航路等交通條件,通訊條件、電力供應條件等。還有城鎮本身的特色產業、旅游資源、歷史文化等等是否有優勢條件等。所以,城鎮處于特定的空間,賦予特定的發展目標,造就一個有機的、高效的、可持續發展的城鎮體系,這就是加快城鎮體系規劃的意義所在。

    城市的結構形態問題。如果講實行城市“規模政策”難度較大,是由于很大程度上取決于客觀經濟推動力的作用,那么,城市的空間結構形態卻是可以通過人的主觀能動來加以引導的。我國很多大城市實際是在中等城市的基礎上發展起來的,傳統的擴展模式是以原有城市核心區為中心向周邊不斷輻射擴散,每隔若干年調整一次城市規劃,不斷的吃掉周邊的郊區和農田,就像攤大餅一樣,愈攤愈大。這種模式造成的后果是,

    一原有城市內部的基礎設施每隔若干年就要擴建或更新,馬路一擴再擴,房屋拆了建、建了拆,人行道挖挖填填、填填挖挖”,舊的管線拆不了,新的管線不斷擠進有限的地下空間,陷入一種低水平重復建設的循環之中。

    二,由于是一張大餅,周圍開發度較高、效益較好的農田菜地必然不斷被蠶食,即使到遠郊去復墾地也難以收到原有的效益。

    三,人們成天穿梭忙祿在混凝土森林之中,與大自然愈來愈疏遠。

    四,城市的歷史文化在不斷的拆拆建建之中逐漸泯滅,依稀可辨的也只能是在重重高樓包圍之中煢煢孓立的個別古建筑或宅院,既不協調也毫無情趣可言了。

    篇10

    硬件設備:主要指構成教學和學習環境的一切設備和設施,比如:計算機、投影儀、視頻展示臺、多功能語言實驗室等。軟件資源:電化教育中所需要的教育教學資源,除了硬件設施外還需要一定的軟件資源。硬件設備只是構造了一定的教學和學習環境,要想使學習更好的發生,需要高質量的軟件來支持教學和學習。技術服務(電教服務部門):主要指電教設備和媒體在投入到教學使用過程中后,在后續的使用中電教生產部門提供的跟蹤技術指導和技術服務。電化教育的發展受到教育發展的制約,電化教育產業的發展在一定程度上不僅受到先進技術和媒體的促進,而且還受到先進教育理論和思想的影響。電教產業的發展需要一部分即懂得技術又懂得教育的人才,只有這樣才能產出一些既具有經濟效益又可以優化教育教學過程和提高教育質量的電教設備和媒體。也只有這樣才能為電教產業的后續服務提供保障。此外電教產業的管理和評價也可歸為電教產業的服務部門。

    電教產業的作用

    電教產業為培養適應社會發展的人才提供了物質條件、環境和教育資源。首先,加速了教育改革的進程。教育必須走向民主化、終身化、多樣化、個性化、國際化。電教產業為培養這樣的人才提供了很好的環境,它為實現教育公平提供條件,并且可以根據學生的個性來設計個性化的學習環境,使每個人都得到發展;其次,提供多樣化和全球化的學習環境,拓寬了教育的多樣化空間;再次,為實施新的教學方法提供了條件,提高了教學和學習效率,使學習者可以在短時間內學習到更多的知識。

    電教產業的發展歷程

    電教產業在我國的發展已有一段時間,但目前該領域的理論和實踐研究還很少。且在僅有的一些研究中,不同的學者有不同的看法。李運林等認為將電教產業的發展歸為電教媒體的發展,即“將電化教育媒體應用到教育領域才產生了電化教育。各種媒體技術的發展以及其向電教領域的擴展,在一定程度上促進了電教產業的發展,使電化教育發生了深刻的變化。在此將電教產業的發展歷程歸納為以下幾個階段。萌芽階段(20世紀20年代初期~解放前)這一時期的電教產業,由于電教媒體主要是使用電影、廣播、幻燈,且都是從國外引進的技術,所以我國的電教產業處于初級的萌芽狀態。不過此時我國的電教前輩們開始結合自己的需要拍攝電影和制作幻燈片應用到教育教學中。比如在二十世紀二十年代,我國著名的教育家陶行知、、孫明經等老前輩們,開始將國外引進的電影和播映技術應用于教育,以擴大平民受教育的范圍。奠基階段(解放后到改革開放前)雖然在解放后我國電化教育得到第二次發展,電影、幻燈、廣播是此時期主要的電教媒體,但由于的破壞,此時期我國的電化教育的發展幾乎處于停滯狀態。電化教育的發展情況直接影響到電教產業的發展。電教產業此時期也在徘徊中停滯不前。發展階段(改革開放后到90年代初期)改革開放和國家重視電化教育為電化教育的發展創造了良好的環境。隨著電化教育的發展,各種電教教材的需求加大,為了適應市場的需求,電教教材不再完全由教育者根據需要自己制作了,由專門的音像教材出版社進行制作。此時電教產業的發展正驗證了南國農先生的“電教產業由小電教發展到大電教,由學校轉向社會”。隨著電教教材市場的發育和逐步規范,還涌現了一批專門生產音像教材為教育服務的企業。深入發展階段(90年代中期至今)隨著信息技術、網絡技術和人工智能的發展,以及它們在教育領域的滲透,再加上我國經濟的快速發展和政府部門對電化教育發展的重視和政策支持。此時期的電化教育進入了深度發展時期,電教的發展隨之帶來了電教產業的繁榮時期。電教產業的發展是隨著電教學科和電教事業的發展而發展。電教產業的每一個歷史階段的發展,都是下一階段發展的前奏或準備,都有很豐富的內容和特點。通過對各個歷史階段的電化教育發展的分析,找出其發展的規律,特別是形成產業這一經濟現象后的各個歷史階段加以剖析,更能說明其發展歷程,從而找出我國電教產業發展的總規律。

    我國電教產業的現狀

    篇11

    Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methoxyethyl)ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methylpropyl)ester(12.382%).

    Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

    中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖,其性味苦、平、入肝、脾經,具有破血行氣、消積止痛等功能,是活血化瘀的中藥[1]。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外,揮發油也是其重要成分之一。三棱化學成分和藥理的研究已有報道[2,3],但揮發油的研究報道較少,而且多以常見的黑三棱為試驗材料,而細葉黑三棱揮發油成分至今尚無研究報道,因此本文報道了采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發油,用GCMS進行測定,質譜峰數據經Wiley138質譜數據庫檢索確定其化學成分,并用峰面積歸一化法確定各化學成分的相對百分含量的結果。旨在為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發應用提供實驗依據。

    1器材與方法

    1.1材料

    200607購于廣州市醫藥公司,產地為河北,經鑒定為黑三棱科植物細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。

    1.2儀器

    設備電動粉碎機、揮發油測定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質聯用儀(美國惠普公司)。

    1.3揮發油的提取將細葉黑三棱粉碎,過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法[4]提取揮發油,得揮發油0.7ml,收率為0.7%。

    1.4揮發油成分分析

    1.4.1分析方法

    取適量細葉黑三棱揮發油,加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml,用GC-MS分析,得到的質譜數據經wiley138質譜數據庫檢索,鑒定各組分峰。用面積歸一化法計算各組分的百分含量。

    1.4.2GC-MS條件氣譜柱:BP-1(60m×0.22mm×0.25μm);非極性石英毛細管柱(美國SGE公司)。

    柱溫80℃,保持15min后,以2℃/min速率一階升溫至140℃,保持20min,再以10℃/min二階升溫至220℃,保持10min。

    進樣口溫度:220℃。載氣:He;載氣流量為1ml/min,進樣量為2μl。電離電壓1824mV,質譜溫度173℃,溶劑延遲8min,掃描范圍50~550m/z。

    2結果

    從細葉黑三棱揮發油中分離出11個質譜峰,見圖1。經質譜數據檢索分析,檢索出9種化合物,并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量,見表1。表1細葉黑三棱揮發油化學成分和相對含量(略)

    3討論

    從細葉黑三棱揮發油中分離出11種成分,鑒定出其中的9種,檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發油總量的94.978%。從表1可知,細葉黑三棱揮發油的主要成分和含量分別為:十六烷酸(即棕櫚酸)(33.226%)、9,12-十八碳二烯酸(即亞油酸)(14.941%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲基)丙酯(12.382%),占揮發油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高,占揮發油總量的33.226%。細葉黑三棱揮發油中脂肪酸有2種,占揮發油的48.167%;烷烴有3種,占15.804%,酯有2種,占揮發油總量的25.864%;醇有1種,占2.712%,α-雪松醇為倍半萜醇;酮1種,占2.431%。細葉黑三棱揮發油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸,棕櫚酸常溫為常壓下為白色結晶蠟狀固體,熔點61.3℃,所以細葉黑三棱揮發油常溫為下呈現固態;亞油酸是人和動物的營養必需脂肪酸,亞油酸能降低血液膽固醇,預防動脈粥樣硬化[5]。研究發現,膽固醇必須與亞油酸結合,才能在體內正常的運轉和代謝。如果缺乏亞油酸,膽固醇就會和一些飽和脂肪酸結合,發生代謝紊亂,在血管壁上殘留下來,形成動脈粥樣硬化,引發心腦血管疾?。?]。細葉黑三棱揮發油中亞油酸含量較高,是其治療心腦血管疾病,具活血化瘀功效的基礎。

    細葉黑三棱成分復雜,人們對其活性成分的藥理還知之甚少,要弄清楚細葉黑三棱藥理需要進一步深入的研究。本文對細葉黑三棱揮發油成分進行了分析和報道,目的是為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發應用提供實驗依據。

    【參考文獻】

    [1]袁濤,華會明,裴月湖.三棱的化學成分研究[J].中草藥,2005,36(11):1607.

    [2]董學,姚慶強.中藥三棱的化學成分及藥理研究進展[J].齊魯藥事,2005,24(10):612.

    [3]黃新煒,段玉峰,韓果萍,等.中藥三棱的研究進展[J].中成藥,2003,25(7):576.

    久久久久国产精品激情,色偷偷噜噜噜亚洲男人看片app,97视频免费在线观看.,操聏xxx日韩xxxx欧美xxxx,日韩欧美国产免费一二三区,日韩精品永久免费观看,国内精品一线二线三线,欧美亚洲精品二区,国产破处大片在线免费观看,精品女人内射国产99
    日韩中文字幕剧情在线播放 欧美一级做a爰片性色毛片 精品久久av专区 99久久无色码中文字幕,一本久… 黑色丝袜美腿图片 日韩精品高清一二三区 亚州av一区二区三区性色 激情综合网五月婷婷 中文字幕无乱码人妻丝袜一区二区 成人影院一区二区三区 国产色婷婷亚洲精品网站 日本熟妇乱子伦 久久人妻网69av 秋霞免费观看 91精品成人av 国产高清av毛片夜夜夜 劲爆欧美成人影院 欧美乱妇高清无乱码在线观看 黑人xxxx一区二区 cao死我吧在线视频 久久精品99中文字幕 av成人久久电影 亚洲欧美专区中文字幕 99久久精品国产亚洲av 交换夫妇韩国 亚洲视频青春草 能看的懂的永久视频在线观看免费 秋霞视频av 7777久久亚洲中文蜜桃 国产人妻麻豆精品 美女被扒开内裤猛入 蜜桃欧美精品在线 嘟嘟嘟www在线观看播放视频 亚洲大码av在线播放 免费在线观看黄色一级电影 最近2019中文字幕8在线看版 国产精品成人久久 国语对白做爰xxx 国内精品久久影院 精品一区二区,在线观看 www.欧美.亚洲.日本在线观看 av在线观看免费一区二区三区 精品国产乱码一区二区三区乱 欧美老熟妇欲乱高清视频免费 av观看在线高清 高清在线完整版免费观看 潮喷大痉挛绝顶失禁2 免费人成在线小视频 插逼网站免费播放 一区二区三区日本艳情电影 成人黄片久久久免费观看 欧美日韩免费综合视频 一操国产熟女 国产精品成人欧美一区 国产一区二区精品福利地址 天堂av亚洲 黑人美女av大全 男女边摸边吃奶边做视频免费看 成人精品一区二区免费n 999视频国产精品 亚洲av免费在线播 免费日本黄色视频网站 欧美视频日韩专区在线 夜夜贪欢夜夜爽少妇免费 最近中文字幕2019年中文字幕 亚洲av乱码一区二区三区了 欧美成人色的网址 可以看黄色的视频网站 精品人妻一区二区在线 色哟哟在线观看免费视频 99久天堂av在线播放软件 亚洲av国产精品蜜臀 一二三四韩国免费视频 亚洲av最近观看 av观看视频免费 一二三四在线社区观看 国产精品韩国一区二区三区 日韩精品永久免费观看 亚洲在线观看视频网站 在线观看的国产视频 国产av色网站 强行内射美女视频网站 www.91av在线观看.com 素人在线一区二区三区 人人妻人人澡人人爽人人精品免费 日本区在线观看 在线观看av免费不卡 午夜国产不卡小视频 宅男噜噜噜66国产在线观看 在线观看色黄网站 国产精品成人在线免费视频 亚洲国产二区v在线观看 欧美日韩国产精品综合 亚洲精品久久影院 国产精品a区二区三区在线 亚洲五月天丁香综合 五月婷婷六月丁香免费视频 成人黄片视频大全 日韩亚洲不卡av 啦啦啦www在线视频免费观看 国产精品吗久久久久久 亚洲精品在线观看视频免费观看 欧美黄色三级在线播放 连续中出白浆 国产精品偷伦视频播放,拳交 国产 日本 欧美一级片在线观看 最新国产在线播放一区二区 亚洲免费午夜av在线 免费女人18毛片水真多 日本经典影片视频 亚洲免费av加勒比资源 制服丝袜avvv 一区二区三区久久精品 亚洲av刺激片 久久国产精品性色aⅴ人妻 熟妇高潮呻吟视频 好男人免费观看高清视频 久久人人爽人人爽人人小说 黄色亚洲av电影 久久婷婷亚洲综合 蜜臀av国内精品久久 亚洲中文字幕在线视频免费 永久黄网站色视免费观看 成人欧美一区二区三区a级片 玩弄放荡人妻少妇小说 古装级毛片18以上观看免费 欧美老熟妇欲乱高清视频免费 国产久久精品一区二区三区 在线欧美色噜噜 成人午夜免费在线播放 久久这里有精品15一区二区三区 91麻豆 国产 又粗又长又硬又爽黄色视频 人妻少妇有码专区 黑人操亚洲女人黄片 少妇人妻精品一区二区三区免费 国产精品传媒影院 99国产精品久久久久久久成人 国产极品乱码久久久久一区二区 美女免费网站观看视频 98国产精品午夜免费福利视频 少妇被粗大进出爽叫 国产露脸野战在线视频 av一区四区在线观看 日本免费色视频 欧美日韩亚洲国产一区二区 a级毛片免费观看完整 女人十八水真多毛片 亚洲另类欧美二区 午夜影院一级黄 久久精品2019中文字幕 岛国大片免费观看不卡 亚洲精品久久影院 少妇被我搞到高潮视频 女人十八水真多毛片 国产露脸野战在线视频 伊人久久亚洲精品中文字幕 国内精品久久影院 饥渴少妇av 久久精品国产三级午夜 欧美成人wxv 亚洲av电影在线观看二区 91影院免费体验在线观看 国产福利精品视频一区二区 黄色视频免费观看欧美 精品伦在线观看 国产亚洲精品久久777777 亚洲av免费在线播 超嫩国产在线观看 国产9精品久久久久成人精品 亚洲av日韩aⅴ欧美精品 桃花社区在线观看完整版 中文有码在线不卡av av在线观看蜜桃视频 久久成人αv国产精品一区区 精品国产乱码一区二区三区乱 亚洲精品欧美精品成人 菠萝网站在线观看 麻豆激情视频网址 熟妇高潮呻吟视频 国产高清av毛片夜夜夜 五十六十熟妇熟女 一区二区三区无卡高清视频 97久久,久久人妻精品一区| 成人女同av免费观看网站 国产成年女人看毛片视频 日韩专区欧美精品 跪求在线观看av网站 97se亚洲综合一区 在线观看美女黄aa 日本av在线影院 三级高清黄色 日韩一级特黄高清免费 日韩视频免费在线观看内射 xxxx性bbbb欧美porn 亚洲国产日韩欧美高清 国产黄色片一级 国产真实野外在线视频 精品一卡2卡三卡4卡乱码免费下载 成人免费不卡的av 劲爆欧美成人影院 女18毛片a级毛片 少妇视频免费在线 五月婷婷,六月丁香 开心色婷婷综合 一区二区三区日本艳情电影 欧美一区二区av视频 国产午夜男女爽爽爽爽爽视频 大香伊蕉av在线 不卡的日韩av 欧美色视频在线看 久久久精品3d动漫一区二区三区 久久精品禁一区二区三区 欧美日韩国产精品综合 国产美女主播喷水视频播放 亚欧成人毛片一区二区三区四区 成人看片黄a免费看动漫 欧美成人wxv 国产成人高清精品亚洲一区 www在线区视频观看一区啊日 欧美日韩国产一区二区的 免费久久黄片 亚洲黄色综合 人妻被黑人粗大猛烈高h视频 国产成人垃圾片一区二区三区 日韩视频在线第二区 欧美激情视频国产精品 人妻中文字幕在线一区中文二区 国产美女视频内射 免费a级做爰片在线观看爱电影 www.亚洲久久爱 最新麻豆av在线 精品久久av专区 国产乱人伦偷精品海角视频海角 女人18毛片在线观看 大学生一级毛片高清版 亚洲情色av一区二区 91综合精品国产丝袜美腿 小sao货cao得你视频 黄片视频有哪些 欧美日韩高清不卡视频 一本综合久久97 国产又大又黄的免费视频 中日韩一级av中文字幕 精品少妇人妻a√免费久久 国产一区二区三区久久精品91 女生喷射精水视频 亚洲国产日韩欧美精品电影 久久国产精品人妻aⅴ麻豆免费看 国产一区二区三区欧美亚洲 久久精品国产亚洲av网站 亚洲av成人www新版精品久久 日韩av 大片在线 夜夜伊人久久成人av 丝袜制服 变态另类 中国精品久久久久国产 狠狠综合久久88亚洲喷潮 在线观看的国产视频 久久www免费人成看片小草 国产精品乱来视频 国产99久久精品无 精品国产亚洲二区 国产精品传媒影院 久久香蕉久久九九九av 精品伦在线观看 日韩 欧美 91 99国产精品丝袜久久久久久软件 色婷婷av天堂 成人免费黄色视频网址 午夜国产不卡小视频 欧美日韩亚洲丝袜 91av大片在线观看 最近中文字幕完整版免费2019 国产精品精久久 黑人美女av大全 欧美性videostv另类极品 日韩av 大片在线 老司机精品电影网 欧美专区亚洲国产 成人一卡2卡3卡4卡2021 制服诱惑一区两区 国产成人一卡2卡3卡4卡 亚洲av日韩aⅴ欧美精品 av成人在线观看网站 亚洲最大的成人网色 亚洲av色在线观看国产 欧美另类丰满熟妇乱xxxⅹ 久久影院2021 99精品国产av 边操边摸奶视频 精品国产在线观看一区 欧美视频日韩专区在线 亚洲精品一区最新 男女羞羞的视频在线观看 伊人久久大香线蕉成人 91最新亚洲中文字幕在线 亚洲中文字幕在线视频免费 香蕉视频污下载网址 久久久久久久久国产极品 成人精品久久久久久久一区二区 久久精品毛片 寂寞女人在线观看高清视频 国产经典a区久久久一区二区三区 成人欧美一区二区三区a级片 一级片免费在线观看的 国产αv久久成人一区二区三区 天堂资源网资源在线 免费在线观看黄色一级电影 日韩电影欧美精品 日韩精品美女久久久久av福利 se婷婷www麻豆不卡av 一区二区三区精品99 久久久久久不卡久久久 伦理午夜电影院 中文字幕第一页一区av 国产18禁无遮挡网站 超嫩国产在线观看 www99视频在线免费看 扒开腿就操视频 性少妇sex欧美 国产igao激情在线观看 av av免费在线 免费看少妇人妻偷人精品一区二区 av免费人妻日韩 暴雨梨花电视剧全集在线观看高清 亚洲一区二区三区日本综合欧美 亚洲av一二在线观看 人人妻人人澡人人爽人人精品免费 国产公妇伦在线观看 免费在线看18禁网站 不满人妻一区 久久午夜视频网 99久久久婷婷国产综合亚洲 在线观看美女黄aa 亚洲国产成人影院在线 亚洲综合av一 男女午夜视频免费观看 免费女人18毛片水真多 av日韩av在线 日韩 欧美 国产 免费 亚洲av日韩av在线综合 亚洲精品久久久久久成人软件 日日摸夜夜添夜夜添a国产三级 免费女人18毛片水真多 亚洲av色在线观看国产 午夜做a爰片久久毛片 97人人模天天爽 国产极品嫩嫩免费观看 超碰国产精品久久超碰国产99 蜜桃精品视频免费观看 www.中文字幕第一页 午夜免费啪啪无毒不卡 亚洲影院激情久久 五月六月婷婷在线视频 97久久精品国产麻豆 一二三四韩国免费视频 亚洲视频最新免费 高清国产成人在线 黄色免费a级毛片 波多野结衣人妻无吗 日韩最新av网站在线播放 亚洲电影在线不卡av 国产午夜福利在线播放视频 理论片韩国在线观看 97人人人人妻 国产videos久久 宅男噜噜噜66国产在线观看 老司机精品福利视频免费观看 国产毛卡片卡2卡3卡4卡 furry巨大粗爽黄网站 97久久精品国产麻豆 欧美成人国产精品第一区 在线观看免费高清成人av 最近的2019中文字幕免费视频 国产91成人精品亚洲精品 人妻少妇av一区二区三区密 久久久久国产av麻豆 中文字幕第一页一区av 久久亚洲精品系列网站 欧美成人一级大片视频 欧美日韩国产一级在线 国产成人精品中文字幕 精品福利国产一区 善良妈妈的朋友在线观看中文字幕 精品国产午夜福利全集在线观看 亚洲精品久久久久久成人软件 精品在线国产亚洲 黄的网站视频在线观看 日韩一区二区三区免费在线看片 欧美激情第一熟女hd 国产 日本 欧美一级片在线观看 国产在线免费精品视频 成人免费不卡的av 亚洲啪啪综合色 老司机精品福利视频免费观看 久久久中文字幕久久 古代一级毛片大全 嘟嘟嘟www在线观看播放视频 欧美综合乱码视频在线观看 国内精品卡一卡2卡3 在线观看的国产视频 日韩av免费一区二区在线观看 日日摸日日碰夜夜 亚洲av美国av亚洲av图片 一区二区三区日本艳情电影 综合国产av大全 av一级毛片在线免费看 国产在线精品自产拍 国产午夜中出人妇在线观看 在线丁香视频 午夜福利精品更新 国产乱码精品一区二区三区优点 色永久免费视频 女人十八毛片a级毛片视频 日韩欧美熟女在线视频 国产在线精品自产拍 欧美日韩在线激情视频 日本三级2017在线观看高清 a级毛片免费视频 日日爽天天爽夜夜爽 黄色深情视频在线播放免费网站 久久www免费人成看片小草 国产精品三级快看 国产91丝袜在 五十六十熟妇熟女 一级a爱欧美毛片免费 а√天堂8资源中文在线官网 综合国产av大全 亚洲精品视频免费在线观看网站 最近中文字幕2019年中文字幕 国产精品一区二区最新在线观看 跪求在线观看av网站 九九久久精品国产婷婷 国产精品福利高清hd 女18毛片a级毛片 午夜精品一区二区三区电影 午夜福利免费影视 久久久久亚洲欧美 国产黄色片久久 免费看黄片18禁免费网站 日韩欧美在线1区 亚洲av免费高清不卡 精品少妇人妻a√免费久久 久久精品国产72国产精, 国产精品a区二区三区在线 三级免费久久观看 女人18毛片在线观看 久久视频三级 性欧美精品久久久久久久午夜一区 精品欧美一区二区三区黑人电影 国产午夜福利在线播放视频 青青草原亚洲免费 免费观看 国产精品 jzzijzzij亚洲成熟熟女少妇 99久久成人精品国产果冻传媒 好男人免费观看高清视频 国产露脸野战在线视频 国产乱码精品一区 在线观看亚洲av 午夜视频在线观看国产18 天堂av色网大全集 黄色成人毛片网 free性videoxxx欧美色 桃花影视在线 日本亚洲色图视频www 亚洲精品一区二区久久 国产公妇伦在线观看 骚妇一级免费视频 精华液一区二区三区别在哪 强行内射美女视频网站 a级毛片免费视频 精品人妻一区二区在线 策驰影院在线网站观看 中文在线天堂官网网站 香蕉视频污下载网址 97久久精品国产麻豆 91久久嫩草影院一区二区 jzzijzzij亚洲成熟熟女少妇 夜夜伊人久久成人av 午夜精品久久久久久久久日韩 最近中文字幕完整版免费2019 成人黄色片在线观看 亚洲成人日韩 欧美激情视频国产精品 永久黄网站色视免费观看 精品欧美一区二区三区黑人电影 在线观看波多野结衣一区 欧美精品激情一区 国产成人一卡2卡3卡4卡 精品99婷婷 国产成人高清免费视频网站 国产9精品久久久久成人精品 伊人久久大香线蕉成人 国产 日本 欧美一级片在线观看 久久www免费人成看片小草 大学生一级毛片高清版 久久久久久久久女人体 亚洲国产偷拍av 国产精品一区二区+在线播放 久久人妻网69av 99国产精品丝袜久久久久久软件 欧美网色视频 国产欧美精品三区 免费看少妇人妻偷人精品一区二区 黄色深情视频在线播放免费网站 国产精品黄片试看 强行内射美女视频网站 女生看毛片吗 在线观看色黄网站 久久久久国产av麻豆 中国少妇精品久久久av 美女在线播放 91精品啪在线观看国产色 嫩草影院日韩av videossex极品 国产精品久久久久精品免费免费 日本h片免费 国产一区二区青草久久 9久久婷婷国产综合精品性色 99精品久久久久网免费 国产午夜福利精品推荐在线观看 国产午夜福利精品推荐在线观看 策驰影院在线网站观看 中文字幕91久久 人人人妻人人澡人人爽视频一区 www.sex6sex.com av岛国电影在线播放 日韩欧美国产一区二区精品 黄色毛片大全免费看 97久久久国产精品消防器材特色 蜜桃日本免费观看mv免费版8网 日女人视频毛片 好色人妻一区二区 日本av在线影院 4388x亚洲最大成人网 在线天堂www在线中文下载 午夜福利精品更新 亚洲欧美日韩精品国产 www.亚洲av免费观看 日韩最新av网站在线播放 亚洲 欧美 婷婷 国产成年女人看毛片视频 女人18毛a级毛片免费观看 女人被男人日视频在线 性生交性生活大片免费看 免费两个人看的视频 少妇福利影院 男女边摸边喝奶边拍视频 五月天色婷婷丁香 国产毛卡片卡2卡3卡4卡 亚洲另类色区 丰满人妻一区二区三区色 亚洲国产偷拍av 一个人免费观看在线高清 裸体裸乳被免费观看 久久久久久久精品老熟妇 欧美成人h版在线观看 日韩福利永久 久久香蕉国产一区 av日韩在线观看网址 高清国产成人在线 精品国产三级a∨在线电影 日韩视频免费在线观看内射 亚洲国产日韩一区精品 www.亚洲av免费观看 永久黄网站色视免费观看 国产午夜男女爽爽爽爽爽视频 国产精品专区免费视频 三级免费久久观看 无遮无挡18禁啪啪成人男男 在线观看波多野结衣一区 国产亚洲女人久久久久毛片 免费的黄色视频九九 在线观看色黄网站 久久久久久久久女人体 韩国三级大全在线观看 亚洲av电影在线观看二区 女人十八水真多毛片 中文字幕在线永久视频小 999视频国产精品 中文字幕日韩欧美在线网 久久99久久96这里只有精品 最近中文字幕2019年中文字幕 全网免费在线观看一级片 黄片视频十分钟 国产一卡二卡三卡四卡五卡 奶涨边摸边做爰视频 人人人妻人人澡人人爽视频一区 欧美成人午夜免费观看 黑人美女av大全 国产乱在线伦视频 你个小sao货把你cao烂 久久成人在线精品 欧美日韩免费综合视频 一区二区三区资源在线观看 国产成人精品中文字幕 骚妇一级免费视频 亚洲视频精彩免费看 国产极品嫩嫩免费观看 国产性―交一乱―色―情人免费看 国产又粗又猛又爽又黄的视频99 一区二区三区无卡高清视频 成人永久视频 国产成人亚洲精品三区四区 国产精品久久久久精品免费免费 欧美,日韩二区,三区 一本色道av在线播放 久久久久久不卡久久久 亚洲欧美国产日韩在线观看 国产精品久久久久精品电影区 中国精品久久久久国产 女人被男人日视频在线 女人爽到高潮视频免费直播1 久久精品禁一区二区三区 香蕉久久青青91竹桃蜜色国产 男人插入女人下面在线观看视频 免看a级毛片 伊人久久大香线蕉成人 黄色成人欧美 国产老妇伦国产熟女老妇久 精品高清国产在线观看 日日操天天干夜夜撸 av观看视频免费 国产精品久久久一本精品 在线,亚洲欧美在线综合一区 最近的2019中文字幕免费视频 善良妈妈的朋友在线观看中文字幕 国产成人垃圾片一区二区三区 最新国产在线播放一区二区 免费完整av片在线播放 亚洲精品久久久久久成人软件 性欧美白人极品1819hd 漂亮人妻被黑人久久精品 一级a做片免费观看久久国产电影 韩国伦理电影全集 黑色丝袜美腿图片 午夜影院一级黄 高清国产成人在线 99久久精品久久久久久清纯,久久久 久久不卡的av 久久久久精品免费看黄色_级片 亚洲www 7777久久久久久久 亚州av一区二区三区性色 香蕉视频网站下载免费 亚洲va天堂va欧美ⅴa在线网 久久久久国产三级网址 日本在线一区在线 精品女人内射国产99 cao死我吧在线视频 99久久久精品免费视频 亚洲激情av男人的天堂 亚洲精品久久久久久成人软件 ◇亚洲毛片在线手机看网站 99精品久久免费精品久久 劲爆欧美成人影院 cao死我吧在线视频 精品国产伦一区二区三区小说 亚洲va天堂va欧美ⅴa在线网 av观看视频免费 桃花影视在线 一区二区三区熟少妇 电信卡能跨省补卡吗 亚洲av18p 欧美日韩视频在线观看不卡 韩国伦理电影国语 亚洲av18p 女人被男人日视频在线 国产卡一卡二卡三 男女刺激视频在线播放 好男人精品视频在线观看 人妻在线系列一区二区三 国产毛片不卡 午夜桃花在线 cao死我吧在线视频 国产高清 在线 秋霞免费观看 啪啪啪高潮免费视频 欧美日韩国产二区 国产三级国产三级在线精品 2o19永久视频在线观看 美女视频黄频大全大免费 亚洲成人动漫天堂 五月六月婷婷在线视频 高清国产成人在线 五月婷婷,六月丁香 国产成人精品性色在线观看 国产一区视频视频 久久久久久精品a级毛片蜜桃 日本高清免费色视频 www99视频在线免费看 丰满少妇女人a毛片视频 国产精品丝袜久久久久久久 9元移动花卡怎么样 护士一级特黄特色大片 av亚洲动漫 久久久久久久久久久成人av 我看免费的一级片免费播放 91香蕉视频色下载 亚洲毛片av一区二区三区 无遮挡很黄刺激很色网站免费 国产av现在看 男女激情猛烈视频免费观看 亚洲黄色在线播放av 9久久婷婷国产综合精品性色 交换夫妇韩国 亚洲性夜夜射 av视频在线观看网站免费 日韩欧美一级特黄大片 欧美成人国产精品第一区 黄色片网站高清 亚洲最大中文字幕在线 美女人妻被插入久久 美女脱了内裤被男人想看视频 我看免费的一级片免费播放 波多野结衣人成在线视频 国产欧美日韩综合在线成 荐片播放器ios版 亚洲va天堂va欧美ⅴa在线网 在线播放欧美国产日韩 se婷婷www麻豆不卡av 狠狠综合久久88亚洲喷潮 97在线高清视频 少妇人妻精品一区二区三区免费 国产成人亚洲精品三区四区 久久久久成人网 亚州av一区二区三区性色 久久久国产精品 亚州av一区二区三区性色 97碰视频在线观看 久久久久久久久久大片 一级a做片免费观看久久国产电影 亚洲av电影在线看一区 免费a级做爰片在线观看爱电影 久久99久久96这里只有精品 在线观看免费高清成人av 日本a在线视频 在线日韩欧美观看 无遮挡很黄刺激很色网站免费 策驰影院在线网站观看 日日撸夜夜操视频 欧美xx黑人xx 日本二区三区免费在线 一级不卡黄色视频 乱人伦国产视频 精品国产在线观看一区 1区和2区乱码 中国精品久久久久国产 日韩福利永久 精品久久久久久久久人妻 国产亚洲精品一级在线观看 国产精品久久久久av女爽 久久久国产亚洲精品日韩 亚洲精品视频免费在线观看网站 精品人妻一区二区在线 边插边吃奶视频 欧美成人色的网址 人妻少妇av一区二区三区密 日韩国产亚洲av播放 免费看的黄色片子 亚洲精品一区二区久久 连续中出白浆 国产性―交一乱―色―情人免费看 国产在线免费精品视频 黄色片子在线免费观看 亚洲全球日韩av影视 美女的视频是黄的免费 久久久精品3d动漫一区二区三区 24小时日本免费看 中国老妇女乳头视频 亚洲天堂男人高清 久久99精品久久久97夜夜嗨 成人国产精品一级毛片 成人精品1区二区 亚洲精品在线观看视频免费观看 午夜做a爰片久久毛片 久久精品国产三级午夜 美女人妻被插入久久 国产肥熟女视频一区二区三区 国产毛毛片一区二区三区 国产毛片不卡 一个人免费在线观看高清 日日爽天天爽夜夜爽 久久香蕉国产一区 日韩 国产 欧美一区二区三区 亚洲av色一区 国产人妻麻豆精品 日本午夜视频www 超嫩国产在线观看 国产成人精品中文字幕 少妇被粗大进出爽叫 琪琪色av中文字幕 欧美zozo人牲交 av观看视频免费 久久久中文字幕久久 国产亚洲欧美一区91 99久天堂av在线播放软件 91影院免费体验在线观看 一二三四在线视频社区 一二三四高清在线看免费视频 天堂在线中文在线资源 亚洲国产二区v在线观看 欧美视频日韩专区在线 永久黄网站色视免费观看 欧美日韩亚洲综合图区 在线丁香视频 国产一区二区三区久久精品91 亚洲av电影在线看一区 久久精品禁一区二区三区 成人永久视频 国产99久久精品无 一级不卡黄色视频 国产69精品久久孕妇 少妇人妻精品一区二区三区免费 欧美日韩精品久久久免费看 宅男66噜在线永久免费观看 日日撸夜夜操视频 欧美自拍亚洲精品动图 91最新亚洲中文字幕在线 国产亚洲精品一级在线观看 美女黑色丝袜高跟鞋 欧美狂野性生活视频 成人在线欧美精品 午夜男女性刺激视频 日韩欧美国产免费一二三区 日本在线一区在线 亚洲专区香蕉 一区二区三区国产av在线观看 欧美黑人巨大在线 久久久久久久精品老熟妇 久久国产精品亚洲av麻豆 97久久久国产精品消防器材特色 国产av 男人天堂 久久香蕉国产一区 免费的黄色视频九九 国产精品成人久久 国产卡一卡二卡三 久久久在线av 亚洲激情久久精品 天堂在线中文在线资源 国产成人观看免费 精品亚洲国产一区在线 无遮挡很黄刺激很色网站免费 日韩精品高清一二三区 午夜影院一级黄 精品一区二区国产在线 一二三四在线视频社区 521se精品嫩草影院 成人女同av免费观看网站 日韩av潮喷在线观看 亚洲国产欧美日韩-区二区三区 高清日韩一区二区三区视频 四季精品人妻av一区二区三区 亚洲av18p 色哟哟在线观看免费视频 午夜精品久久久久久久久日韩 国产igao激情在线观看 永久av免费观看 亚洲中文字幕在线视频免费 亚洲精品久久影院 久久香蕉国产一区 操聏xxx日韩xxxx欧美xxxx 久久久久国产三级网址 成人卡通中文字幕 99日这里只有精品 美女黄网站永久免费观看软件 国产午夜福利在线播放视频 久久久中文字幕久久 亚洲情色av一区二区 国产jk喷白浆精品视频网站 亚洲va精品在线 97人人人人妻 精品一区二区国产在线 成人免费黄色视频网址 久久成人亚洲一区二区 电信卡能跨省补卡吗 久久久欧美午夜高清 国产精品黑丝高跟在线粉嫩 女人被男人日视频在线 在线国产一区二区三区视频 黄片下载,在线观看 我看免费的一级片免费播放 99久久人人爽爽亚洲精品美女 日本色www视频 jzzijzzij亚洲成熟熟女少妇 成人 欧美 一区 女人十八水真多毛片 黄色片三级在线观看 亚洲中文字幕网站在线观看 99久久人人爽爽亚洲精品美女 亚洲最大的成人网色 日韩欧美熟女在线视频 欲求不满人妻中文字幕视频 中文字幕制服丝袜av久久 91神马影院在线观看 欧美性激情在线免费观看 国产成人精品性色在线观看 国产一区二区三区精品在线播放 国产精品韩国一区二区三区 国产一级a爱在线观看 婴儿边吃奶边哭是怎么回事 搡女人真爽免费视频大全 素人在线一区二区三区 开心色婷婷综合 久久久97精品国产一区蜜桃 国产极品嫩嫩免费观看 av观看视频免费 日本经典影片视频 护士一级特黄特色大片 成人看片黄a免费看动漫 久久成人亚洲一区二区 欧美色视频在线看 国产香蕉精品久久久 99精品国产综合一区亚洲 女生喷射精水视频 少妇高潮动态 夜夜贪欢夜夜爽少妇免费 天堂网中文在线官网 国产精品久久久久av女爽 免费观看 国产精品 国产破处大片在线免费观看 国产91成人精品 好色先生成人av在线 人插人人添人 国产视频一区二区三区四区在线播放 日韩一区二区三区免费在线看片 欧美日韩亚洲综合图区 黑色丝袜美腿图片 免费观看 国产精品 久久 精品6 久久久久亚洲欧美 中文字幕75在线精品视频 东京热av麻豆中文字幕 午夜aⅴ在线观看 日韩人妻在线影院图片 欧美性激情在线免费观看 丰满人妻一区二区三区色 久久亚洲精品系列网站 97人人人人妻 成人 欧美 一区 久久久久成人网 久久婷婷亚洲综合 久久久久久久福利精品 一级a一级爰片免费视频 五十六十熟妇熟女 av亚洲动漫 国产福利精品视频一区二区 女人被男人日视频在线 中文字幕91久久 欧美一级做a爰片性色毛片 亚洲视频精彩免费看 内射毛片视频在线 两个人看的www日本 美国黄色a级毛片 av在线观看蜜桃视频 国产午夜精品影院 在线欧美色噜噜 爱爱动态图啪啪 成人精品久久久久久久久 女人18毛片在线观看 gv977.com 久久久久女人精品毛片少妇 成人午夜精品久久久久久久小说 久久www免费人成看片小草 欧美精品国产精品日韩电影 成人 欧美 一区 中文字幕第五页久久 2023中字幕永久免费 亚洲精品欧美视频 国产精品a区二区三区在线 av中文字幕第一页二页 女人十八毛片a级毛片视频 亚洲精品一区最新 男女羞羞视频网址免费观看 亚洲精品高清自拍 亚洲伊人aa 亚洲免费av加勒比资源 啪啪啪高潮免费视频 饥渴少妇av 一毛一片a级毛片 免费的a级片 欧美成人色的网址 aaaa大片少妇高潮免费看 欧美日韩亚洲丝袜 国产精品传媒影院 女生高潮喷水的视频 欧美精品激情一区 国产香蕉精品久久久 61精品人妻一区二区三区 素人在线一区二区三区 91久久嫩草影院一区二区 福利片在线观看 小视频 国产成人欧美一区大片 一区二区三区精品99 黄片免费久久久 国产精品成人在线免费视频 蜜桃欧美精品在线 交换夫妇韩国 亚洲国产二区v在线观看 欧美日韩国产一级在线 欧美人人澡人人妻人人添
    国产裸体无遮挡免费播放毛| 天天噜噜噜在线视频| 在线看日韩欧美国产| 亚洲成人自拍精品| 国产成人乱码一区二区| 欧美精品免费观看二区| 亚洲中文字幕在线成人| xxxvideosex国产| 久久热免费精品| 日本三级2017在线观看高清| 亚洲中文字幕制服诱惑| |狠狠久久综合婷婷| 一级毛片太黄色片| 久久亚洲中文字幕国产视频| 狂插性感熟妇| 亚洲激情久久精品| 久久高清成人免费电影| 国产aaa爽快片在线观看| 国产福利精品视频一区二区| 国产精品一区激情视频| 大伊香蕉在线播放| 欧美一区二区三区经典精品| 男女真实无遮挡xx00在线观看| 亚洲aⅴ片在线观看| 国产女孕妇一级毛片| 久久成人国产精品有限公司| 久久精品国产只有精品66 | 夫妇交换影视| 免费的十八禁网站| 日本高清视频在线观看www| 免费看孕妇毛片子| 最近中文字幕2019中文字幕8| 久久久久青草大香综合精品| 一区二区三区四区国产在线成人| 一个人看的www片在线| 男女猛烈xx00视频观看| 香蕉视频官网免费下载| 国产精品系列在线观看一区二区| 国产 日韩 欧美在线| 国产一区二区三区欧美精品日韩 | 欧美性激情在线免费观看| 性少妇欧美xxxxx精品hd| 欧美精品免费观看二区| 国产精久久久久久精品电影蜜奴| 国产精品亚洲影院久久久| 秋霞鲁丝成人一区av| 草久在线观看视频免费| av网站不卡在线观看| 国产精品福利久久久久久小说| 可以看美女脱光的网站| 午夜福利影片在线观看| 日韩 国产 欧美一区二区三区| 亚洲综合在线伊人| 国产欧美日韩精一二三区在线播放| 亚洲久久成人在线| 男人的天堂日韩av| 久久亚洲国产精品123区| 我要看a级毛片| 97日韩在线| 天天碰日日干夜夜爽| 午夜大香蕉网| 久久av免费大片| 欧美日韩视频在线| av女优毛片| 免费黄片av网站| 亚洲福利午夜污在线观看| 性玩xxxxx| 国产一级做a爰片在线看免费人妖| 性感黑丝高跟诱惑| 国产三级 亚洲| 嗯~啊别揉我的奶头视频| 国产成人一区求三区| 两个人ww免费视频| 国产一区在线欧美日韩| 亚洲同性视频在线观看| 男人舔女人下部视频黄色在线观看| 淫视频在线免费| 97视频高清在线| 久久久久久久久久三级| 男人添女人下面真爽免费视频| 欧美美女伦理在线观看| 黑色丝袜高跟鞋国产av| 欧美色免费网站| 国内老熟女av| 精品国产影院在线观看| 欧美国产日韩视频在线观看| 亚洲+欧美+国产+综合+| 免费播放片高清在线观看视频| 久久精品国产亚洲av麻| 精品久久国产老人久久综合| 最好看的最新高清中文字幕8 | 欧美久久久久中文字幕| www.中文字幕第一页| 韩国成人黄色片| 中文成人一区二区电影| 情色美女电影| 视频网站中文字幕| 国产 日韩欧美 精品| 精品视频中文字幕在线观看| 性生交大片免费看一1| а天堂最新版在线中文| 久久久精品成人免费视频软件| 波多野结衣中文一区2区| 日韩欧美在线大片| 日本人妻被公侵犯文字幕| 国产v综合亚洲欧美大| ぱらだ天堂中文在线| 老司机精品福利视频一区| 午夜福利激情不卡| 人妻精品一区在线| 久久久久久久久久免费少妇| 久久影视久久午夜| 天天干夜夜要| 久久午夜精品视频| 亚洲欧美精品一区二区日黑人| 十八禁美女黄片| 99久天堂av在线播放软件| 亚洲视频国内自拍| 99国产精品白浆免费视频| 午夜福利 精品| 亚洲图片欧美色区| 手摸高潮喷水视频| 日韩高清免费av| 女人的奶头(无遮掩)视频| 国产精品亚洲熟女| 免费观看中文字幕在线视频| 又粗又长又硬又爽黄色视频| 久久99国产精品尤物| 最新国产一区二区三区亚洲av| 女人一级毛片免费视频| av片免费观看| 在线看成人avv片| 久久人人爽av亚洲| 久久久久看成人……| 黑色高跟丝袜啪啪| 国产真实乱人偷精品视频| 18禁男女无遮挡啪啪啪| 秋霞鲁丝久久午夜电影| 在线免费观看国产精品黄色av网站 | 啦啦啦在线视频免费观看1| 国产av天堂亚洲国产av麻豆| 在线高清不卡中文字幕| 全国免费a级毛片| 亚洲自拍打炮视频在线观看| 日本高清视频在线观看www.| 波多野结衣的人妻| 色综合婷婷亚洲| 成年女人91免费视频播放器| 婷婷六月丁香亚洲| av天堂中文字幕| 亚洲中文字幕在线网| 被黑人操的好舒服| 久久久久久久精品不卡久久网| 女女情色电影| 国产超碰精品影院| 国产精品久久99真精品| 少妇人妻精品视频三二区| 国产不卡精品一区二区三区| 国产999精品视频| 久久人人做人人玩| 国产精品亚洲av无人区二麻豆| 精品视频在线观看久9| av男人的天堂久久久| 成人在线电影亚洲| 亚洲欧洲在线我av| 午夜福利在线电影免费观看| 精品老妇av| 老司机午夜伦理视频| 成人欧美电影在线观看| 老鸭窝电影网在线观看| 成人私密视频一区二区三区| 久久久久综合精品av| 波多野结衣在线一区二区视频| 亚洲清纯熟女| 亚洲一区二区日韩视频在线观看| 黄色一级片免费在线观看| 亚洲av日韩av永久免费| 999国内精品视频在线看免费| 日韩av天堂av| 女人自摸高潮小视频| 亚洲情色av在线视频| 成年a级免费毛片| vr电影在线观看网站| 免费91麻豆天美精东蜜桃传媒| 岛国自拍小视频在线观看不卡| 黄色亚洲日本欧美在线观看| 国产一区二区三区在线播| 亚洲欧美国产日韩在线观看| 国产又色又爽又黄的视频免费观看 | 可以免费看av毛片的网站| 蜜桃网大香蕉| 蜜桃av一区二区在线看| 国产一区二区三区免费大片| 国产成人精品免费一区二区| 极品少妇啪啪gif动态图免费看 | 午夜精品电影| 国产一区二区视频免费看| 人妻91麻豆一区二区三区| 毛片久久久久久久做爰片| 欧美性xxxx极品hd| 两个日本免费完整版| 卡家玫瑰金手镯| 一区二区三区熟少妇| 九九热这里只有精品在线视频| 毛毛片免费在线播放| 精品一级毛片a久久久久初| 国产福利电影一区二区三区网| 最近最好看中文字幕免费| www:com黄片| 欧美黑人巨大videos在线| 欧美视频日韩专区在线| 男人边吃奶边做好爽| 欧美午夜精选a久久久| 人妻偷人av| 搡老熟女国产片| 荡女淫春视频| 欧美黑人一区二区区三区| 18禁网站无遮挡网站| 日韩美女激情内射| 亚洲午夜精品理论片| 午夜影院欧美成人一级三级精品视频| 18岁的毛多水多黄片| 国产精品亚洲综合色| 日本岛国大片软件视频| 老公经常看片| jizz网站在线观看| 巨乳姐姐电影| 成人在线欧美精品| 精品国产亚洲av| 精品人妻aⅴ一区二区三区| 午夜福利免费看| 日本久久久久亚洲中文字幕| 亚洲麻豆 蜜桃av| 美女被躁到高潮嗷嗷叫夜色aⅴ| 久久99精品全部| 国产乱码精品一区二区免费| 久久女人成人免费视频| 活死人之地电影在线观看免费完整版 | 蜜桃电影视频| 午夜免费成人在线电影| 黄色日本好尤物视频网站| 日韩高清在线电影| 亚洲国产高清精品影片| 国产成人69精品免费视频app| 精品一区二区三区在线观看| 国产网站男人天堂| 精品—区二区三区免费毛片 | 精品欧美激情精品一区蜜桃| 免费爱爱av| 国产一区二区三区在线观看入口| 国产视频一区二区三区在线播放| 人妻少妇中文久久| 亚洲中文日韩久久久| 男人日女人视频免费看| 中文字幕日韩亚洲精品欧美精品| 久久搡人人玩人妻| 下载黄色视频一级片| 美女视频黄的免费的a| 国产学生在线观看一区二区| 久久久精品亚洲一区| 老司机成人av免费视频| 亚洲狠狠网站色噜噜噜| 91中文字幕丝袜| 欧美激情精品久久久久久人妖| 久久人妻蜜桃| 中文天堂在线资源www| a√天堂 在线| 精品av在线观看国产| 久久久久久久高清免费| 99国内精品久久久久久久| gif美女动态图xxoo| 青草免费视频免费看| 久久久久人妻一区精品果冻| 亚洲女同精品一区二区久久| 麻豆激情视频网址| 中文字幕精品久久久久久久 | 这里只有久久精品在线| 暴雨梨花电视剧全集在线观看高清| 正在播放亚洲精品| 亚洲av一区二区大二| 美国毛片av| videos久久| 最好看的国产av| 国产变态熟女| 国产精品久久久久久久久久久孕妇 | 男人女人性配免费视频观看| 国产一卡2卡3卡四卡精品乱码| 亚洲成人手机版| 好男人在线视频免费观看完整版 | 国产午夜精品线观看| 99视频在线官网| av天堂中文在线资源库| 亚洲天堂av网在线| 国产精品成人av片免费看| 国产偷拍一区二区视频| 最新亚洲一区在线观看| 成人av精品电影| 天堂资源中文8在线下载| 欧洲1区2区在线| 国产一区二区三区免费观看在线观看免费| 久久天天躁狠狠躁夜夜躁2014| 国产野战福利视频一区| 大香蕉国产视频在线| 在线国产麻豆极品av| 99操人妻人人| 超级老师在线观看免费观看| av午夜精品久久久久久| 银手镯变成黄色| 亚洲精品久久久蜜桃入口| 老司机91精品福利视频| 最快最不卡黄色视频| 在线观看性色av全网站| 久久99性xxx老妇胖精品| 精品一级毛片在线播放| 色播在线观看免费| 精品国产午夜| 九九九九九九少妇爽毛片| 国产成人色视频一区二区三区欧美| 中文日产无限码1区| 国产欧美一区二区 三区| 久久综合人妻影视网| 久久久久久日韩欧美人妻| 日本免费色视频| 两个人一上一下的打扑克的视频| 国产欧美日韩精品专区久久| 下载黄色视频一级片| 精品国产亚洲av麻豆狂野公交| 中文字幕人妻中出二区三区| 伦视频免费国产在线观看| 国产一区在线免费视频观看| 熟女人妻の波多野结衣作品| 国产老妇一区| 中文丝袜字幕一页| 日本视频免费观看一二三区| 在线看片高潮喷水| 国产精品亚洲天堂av| 黑丝袜高跟久久| 欧美草逼黑人| 国产亚洲成av人片在线观看香蕉| 天堂最新中文在线官网| 男人天堂av东京热伊人| 久久99精品久久久97夜夜嗨 | 精品一线二线| 美女视频全黄免费的| 美女午夜福利国产视频| 国产伦黄站高清视频| 无遮挡黄色免费网站| 黄色亚洲av免费在线观看| 男人午夜福利视频在线观看| 狠狠爱亚洲综合欧美| 久久久久精品免费看黄色_级片| 中国a级毛片免费观看| 黄色大片免费在线播放| 人妻视频中文字幕| videossex极品| 少女a级毛片| 美女张开腿做爽爽| 国产粉嫩福利精品一区二区久久久| 新版中文在线天堂官网| 欧美日韩高清视频一区二区三区| 亚洲国产精品日韩av| 最新欧美精品69影院| 性xx视频在线观看| 国产亚洲欧美精品91| 嘟嘟嘟在线观看免费完整版www| 专区福利视频| 欧美大胆在线播放| 日韩国产欧美中出| 亚洲日本黄色大片| 久久久久亚洲国产av网站| 搡老熟女中国| avapp免费在线观看| 中文字幕一区精品视频| 女人高潮和男人高潮| 男人边摸边吃奶边做动态图| 成人午夜欧美| 国产欧美丝精品久久久久| 明日花绮罗中文字幕在线播放| 操美女逼视频在线观看| 亚洲国产av一级久久毛片| 女人被躁到高潮嗷嗷叫怎么办啊| 午夜福利n片| 国产在线一区二区三区不卡在线| 亚洲欧洲精品成人久久曰| 亚洲性夜夜做| 免费a级毛片大全| 久久精品青青草原| 国产精品成人av在线观看网站| 在线观看国产精品福利片| 亚洲精品av成人影院| 夜夜躁天天躁狠狠躁| 国产三级黄色视频下载| 水蜜桃蜜桃国产| 免费大片黄在线观看18中文| www.久久国产精品| 欧美日韩视频在线| sss视频久久久久久精品| 永久免费在线网站| 色呦呦网页入口| 亚洲精品国产精品麻豆9| 大奶子美女被我操| 亚洲动漫av在线| 国产午夜av最新| 男人的天堂亚洲aⅴ在线| 免费av香蕉| 日本毛片av| 亚洲电影欧美一区| 国产成人av永久免费观看| 色哟哟av网站在线观看| 姑娘视频日本在线播放| 97婷婷亚洲综合狠狠| 边摸边吃奶动态图| 欧美激情啪啪国产一区二区| a级毛片免费版| 久久亚洲精品久久国产一区二| 国产精品18在线观看观看| 欧美激情ⅹxx免费视频播放器| 成人免费高清视频一区二区| 精品亚洲第一页| 蜜臀久久99精品久久久酒店| 久久久久亚洲精品一区二区三区 | 国产高清精品久久久久宅男| 人人揉人人妻人人澡| 午夜男女性刺激视频| 久久久精品人妻视频| 麻豆99激情视频在线观看| 国产69精品久久久999| 日韩欧美在线1区| 国产极品嫩模在线观看 | 国产av色网站| 1024视频黄色成人| 亚洲人成电影网站免费线观看| 亚洲精品久久人人| 老司机久久免费福利视频| 日本一道高清a| 最近在线观看免费完整版高清| 嗯啊高潮了喷水了高h痉挛| 青青草原青青色| 久久综合国产成人| 亚洲国产一卡2卡3卡4卡5公司| 国产高清精品免费在线| 国产日韩精品一区二区三区在线观看| 深夜a级毛片免费| 国产毛卡一卡2卡三卡的区别| 亚洲三级大片在线观看| 欧美日本高清视频在线不卡区| 日本一区免费看| 人人妻人人澡人人爽欧美一区视频| 亚洲人成电影网站 久久影视| 极品国产91丝袜高跟精品| 久热久日免费精品视频中文字幕| 亚洲成人三级电影| 午夜福利444| 老司机两性福利视频| 日本欧美成人一区二区三区| 亚洲天堂国产精品一区二区三区| 中文字幕最新免费视频| 69精品影院| 精品国产网站在线免费观看| 草久在线观看视频免费| 免费 在线观看的黄片| 求个在线看片网站| 成年女人视频456| 香蕉成人av在线观看| 黄色视频在线观看免费永久| 99欧美国产日韩| 国产精品激情av视频| 裸乳91无遮挡| 久久69亚洲精品久久频| 亚洲一区二区三区精品人妻| 少妇边喂奶边跟我做| 久久精品九九电影网| 91福利国产精品| 亚洲国产一本一区二区三区| 人妻精品少妇一区| 成人性生交免费视频大片| 亚洲国产成人字幕久久| avvvvv亚洲| 黄片a级毛片免费观看| av亚洲专区| 男女一边摸一边做爽爽的视频免费| 亚洲乱码在线中文字幕| 亚洲精品影院一区二区在线| 51国偷自产一区二区三区| 福利永久国产| 免费看很黄的美女视频| qq绑了卡也被限额10万怎么办| 日韩一区视频不卡在线观看| 777电影网老司机| 午夜的福利免费观看| av片在线不卡观看 | 久久www人成免费看片中文| 高清欧美av| 免费看片 在线观看| 蜜臀99精品久久久久宅男| 日韩中文字幕精品免费视频| 国产黄色视频大全免费| 中文日产幕无线码综合色| 香蕉成人一区二区三区| 精品人妻一区二区三区在线| 适合两个人边看边做的视频| 性欧美精品videosse护士| 一二三四 在线播放| 欧美偷人少妇在线观看| 日本国产一区二区三区在线播放| 激情 人妻 偷乱在线视频| 男女互摸视频在线观看| 免费一级做a爰片性色毛片7| 精品欧美在线影院| 波多野结衣一区视频极品| 一级免费a级毛片| 国产日韩一区二区三区电影| 日本视频在线网站www色| 天堂av av在线| 黄片免费看国产不卡| 久久成人在线精品| 国产伦码精品一区二区| 无av码在线观看| 午夜福利亚洲精品久久久| 男女一边摸一边做啪啪小说 | 欧美亚洲国产第1页| 97超碰人人做人人爽3d| 亚洲国产精品一区二区精品 | 久久国产精品人妻一区二区| 黄色亚洲av免费在线观看 | 五月婷婷六月麻豆| 久久婷婷激情综合网| 欧美大胆xxx| 亚洲欧美日韩精品久久| 少妇又大粗毛片| 午夜福利精品视频网| 青春视频在线观看视频| 男人舔女人下面的视频在线观看| 吃奶边添边摸边做边爱在线视频| 黄片免费观看,无需下载| 亚洲精品国产老熟女久久| 国产欧美日韩亚洲日本在线 | av天堂久久网| av天堂中文字幕| 亚洲欧美熟妇自拍色综合图片| 亚洲一区二区三区国产四区| 欧美日韩国产1| 快播电影在线观看免费网站| 两个人的在线免费视频| av男人天堂在线| 日本熟妇乱子伦| 日韩欧美亚洲第一久久| a级毛片全部免费观看| 光棍天堂在线看片中文字幕| 潮喷大痉挛绝顶失禁2 | 国产老熟女伦老| 熟女乱子伦精彩视频| 99国产精品熟女高清久久久久久| 蜜桃欧美精品在线| 2019国产精品不卡| 在线观看片a免费观看不卡 | 淫行教师免费观看| 国产精品午夜伦理片| x8x8国产在线观看| 国产免费又色又爽又黄的电影| 一级片视频下载| 在线免费观看国产精品黄片| 日本三级一二三区| 精品国产亚洲无线码一区二区| 99国产精品白浆免费观看| 美女被躁到高潮嗷嗷叫夜色aⅴ| 高级教师全集在线观看| 桃花绽放在线播放| 桃花在线视频社区| 国产精品看片在线观看| 浅黄色西装内搭什么颜色好看| www.亚洲av免费观看| 中文字幕乱码骚妇| www,成人免费视频| 风骚少妇免费视频| 青青青草原在线国产| 久久免费区一区二区三| 男人女人性配免费视频观看| 久久久精品国产免费观看| 啦啦啦在线视频免费观看视频| 可以在线观看的那种网站| 国产亚洲欧洲tv| 嘟嘟在线视频| 日韩免费黄片视频| 990aaacom毛片基地| 男人l进入女人b水喷出来在线视频| 岛国av一区二区在线在线观看| 黄色片网站在线| 国产欧洲亚洲日产一区二区| 美女黄网站永久免费观看软件| 91精品国产成av| 午夜福利啪啪片一区二区| 亚洲一九九九九一九二| 欧美日韩精品视频一区二区在线观看 | 亚洲成人av免费在线播放| 午夜特黄a级毛片免费看| av在线免费观看不卡网 | 精品人妻ⅴa一区二区三区 | 日韩欧美国产午夜精品| 亚洲精品第一区第二区| 久久人人做人人玩| 欧美黑人精品专区| 国产精品久久久久久久免费蜜桃| 亚洲国产福利成人一区| 国产成人精品18禁| 久久精品激情.| gv200.com| 成人免费久久久精品| 国产美女喷水视频免费观看| 在线免费看国产黄色视频| 青春草在线观看播放网站| 中文字幕精品久久久久久久| 国产精品乱人伦一区2区| 国产精品一区二区三区国产 | 亚洲欧美国产卡通在线| 欧美一区午夜福利在线| 亚洲av噜噜在线网站| 国产成人精品一区| a√一区二区三区在线播放| 能在线免费观看av的网址| 特黄a级毛片免费视频| 精品久久av专区| 国产午夜视频性色| 国产剧色在线| 欧美色av一区二区三区| 日韩欧美中文字幕二区| 国产午夜福利在线观看播放| 区二区三区国产精华液区别大吗| 久久久久国产三级网址| 三级高清黄色| 精品国产精品久久久久| 亚洲国产另类网址| 亚洲国产日韩一区精品| 精品伊人久久久大香线蕉软件| 久久免费国产成人精品视频| 欧美成人午夜毛片| 人妻在线系列一区二区三| 国产熟女真实乱精品81| 中文字幕av无线码一区| 欧美极度丝袜av另类在线| 日本免费色视频| 免费观看大片的网站| 最近的2019中文字幕国语4| 日本爱情动作片电影网址| 舔少妇逼三级av片| 美女高潮喷水久久免费观看| 欧美乱码专区| 114三级毛片| 国产乱人伦精品一| 后入视频在线观看免费| 人妻少妇偷人精品免费视频| 日本a午夜视频在线| 久久午夜鲁丝片精品| 日本在线一区二区三区| 欧美国产精品电影| 夫妇交换影视| 在线视频字幕| 欧美成人免费人免费| 国产精品97久久av色婷婷网| 东京热男人天堂av| 日韩精品国产高清在线观看| 李毅吧男插女逼| 日韩在线伦理电影免费观看| 欧美人与性动交a殴美精品| 姐弟乱论在线观看| 男人边吃边做| 黄色一级片黄色a级片| 国产精品免费av片在线观看国产| 古代一级毛片大全| 2021少妇久久久久久久久久| 一级我不卡在线视频免费播放| 男女嘿咻嘿咻xxoo动态图| 国产 日韩 欧美 精品 在线| 最新欧美第一页| 成人黄色网址视频| 无毛av在线播放| 空中监狱国语在线观看免费完整版| 中文字幕亚洲专区一区| 熟女人妻五十路免费影院| 终极教师电影在线观看| 91国内中文字幕| 美女潮喷喷水视频影视大全| 影音av高清| 国产黄色视频在线观看www.| 久久久91影院| 非洲黑人一级毛片| 乱码av午夜| 黄网站在线观看不卡| 国产免费片视频| 国产亚洲婷婷久久99| 亚洲精品国产专区在线观看| 97色在线 | 日韩| 成av中文字幕| 亚洲av乱码久久精品蜜桃国产 | 有码一区二区精品最新| 99国产精品成人av片免费看| 日日操夜夜撸| 精品国产乱码久久久久久影片| 亚洲视频欧美日韩在线| 亚洲国产一区二区三区中文在线观看| 99久久夜色精品地址| 特黄三级大片| 97久久久国产精品消防器材特色| 一区 二区 三区免费观看| 古装又色又爽又黄的三级视频| 男女动作大片免费网站观看| 老司机午夜网| 欧美视频精品日韩| 欧美国产麻豆婷婷| 美女靠比视频网站免永久网址在线观看| 久久99婷婷国产一区| 久久久精品成人免费视频软件| 黑人激情一区| 国产欧美丝袜高跟在线| 高清国产精品人妻一区二区| 激情丁香综合五月| 欧美日韩aa在线观看| www国产一区内射熟女| 内射熟女性网| 亚州欧美日韩精品| 视频二区一区国产精品| 欧美黑人精品一二三区| 大波av网站影院日韩| 亚洲国产精品色一区二区三区| 美腿丝袜 在线| 男人天堂手机在线观看2017| 久久久久欧美精品网站| 99精品国产亚洲| 亚洲精品香蕉| 97视频在线观看99| 一亚洲中文字幕无线| 一个人www日本| 在线观看视频男人午夜| 俺去俺来也www色官网| 国产精品久久久网站| 6699嫩草久久久精品影院网站| 在线wwwav| 交换夫妇2电影| 手机av 男人的天堂| 97久久超碰成人精品网页91| 成人有码视频| 男人插入女人阴部视频在线观看| 久久久久久久综合色一本9| 欧美女18禁| 被邻居侵犯的人妻中文字幕| avav天堂网| 91精品国产aⅴ一区在线| 久久成人网麻豆| 俄罗斯幼女一级毛片| 在线播放av不卡国产日韩| 日韩亚洲高清一区二区三区| 韩国精品影院| 射精精液呈现黄色| 中文字幕久视频| 免费人成又黄又爽的视频 | 啦啦啦啦在线播放免费高清| 99人人爽人人妻人人澡| 成年人看的黄片| 扒开双腿嘿嘿视频| 少妇裸体xxxxxx性裸交视频| 免费无遮挡黄网站| 最近更新好看的中文字幕| 又硬又粗黄色视频| 色妞www精品免费视频| wwwsexxxxx| 婷婷开心五月情| 国内一级a爱片在线观看| x69av中文字幕| 少妇午夜aaaaa视频| 九色人妻少妇| 午夜福利一区三| 高清国产成人在线| 欧美成人亚洲综合在线| 日本经典影片视频| 日本老妇多毛视频| 夜夜摸日日操| 成人看片在线观看网站| 国内精品自国内精品自线下| 97华人在线视频| 欧美激情精品久久久久久人妖| 最近最新的中文字幕免费| 2019国产精品不卡| a一级a一片免费观看| 狠狠亚洲婷婷综合色香五月加勒比 | 精液呈黄色正常吗| 夜夜撸夜夜笙歌| 欧美伦理电影一区二区| 国产精品亚洲一区二区三区16 | 久久久久久久久成人av解说| 永久黄网站色视免费观看| 亚洲中文字幕精品免费| 久久久久久久久精品视频中文字幕| 午夜桃花在线| 国产精品久久久久久中文字幕| 一二三四在线社区观看5| 全网免费在线观看一级片| 国产精品videossex激情| 在线一区日本视频| 日本在线视频色综合| 99精品只有久久| 最近免费观看高清日本大全| 色94色欧美sute亚洲线路一| 一区二三区好的国产精华| 国产精品内射熟女| 少妇边喂奶边跟我做| 99久热只有精品| 亚洲电影在线观看日韩av| 日本人免费xxxxx| 看个秋霞黄片| 欧美乱码一区二区三区| 精品国产乱码久久久久桃小说| 免费久久黄片| 国产精品久久久久av片| 国产97超碰久久精品| 91成人黄色视频网站| 国产偷在线播放| 国产亚洲精品久久久久久乱码| 国产精品国产三级国产aⅴ下载| 久久综合色一本| 在线一区日本视频| 两性午夜刺激影视| 精品国产亚洲av麻豆狂野公交| 亚洲精品久久久久电影院| 中文字幕精品乱码一区二区三区四区| 97国产在线视频播放| 国产福利激情视频| 国产在线第一区二区三区| 99精品国产亚洲| 亚洲人成色777777| 久久久97一区蜜臀国产日产精品 | 国产精品激情日韩欧美电影| 天天看高清在线观看视频| 国产69精品久久久999| 一区二区成人在线观看| 久久99国产精品尤物| 黄色视频在线观看不卡顿| 老妇女老熟女的bbw在线播放| 久久久99久久高清国产不卡| 日本高清123视频在线观看| 跪求在线观看网站| 天堂久久88av| 丝袜变态另类在线| 两个人看免费视频完整版| 韩国伦理电影国语| 中文永久免费字幕| 美女高潮喷水在线播放一区二区| 久久福利免费影院| 日韩一区二区三区蜜桃| 高清一级大毛片| 久久丝袜福利视频| 欧美女18禁| 下载免费观看的黄色视频| 国产精品国产三级国产av播| 在线观看欧美日韩欧美亚洲| 在线亚洲欧美国产精品| 欧美日韩中文字幕在线视频| 大片免费观看视频| 免费av片app| 国产免费不卡av在线| 中文字幕1234久久| 精品卡一卡卡三卡二卡四卡| 成人精品aaaa在线观看| 亚洲成av人片在线观看无| 中文欧美日韩国产| 亚洲国产成人综合在线| 久久久久久久麻豆av| 婷婷激情五月网站| 最新版天堂资源在线官网| 职业装黑丝袜高跟鞋| 岛国大片免费观看不卡| 亚洲高清在线视频免费观看| 99热精品都在这里| 国产三级毛片大全| 区一区二区三区四久久99| 午夜影院免费观看一区二区三区| av中文字幕第一页二页| 国产精品久久一区二区三区蜜桃| 日韩电影av天堂| 国产av色区一区二区三区| 亚洲欧美国产影片| 最新中文字幕日本久久久 | 激情人伦精品视频在线观看| 欧美日韩国产午夜| 嘿咻嘿咻动态xxoo动态图| 免费av午夜| 无人区码一码二码三码区别欧美| 精品欧美日韩在线播放| 亚洲欧美日韩中文网| 越南一级毛片免费播放| 神马精品影院| 999视频这里有精品| 国产精品三级农村妇女| 久久久亚洲熟妇熟女啪啪| 亚洲av人人澡人夜夜人爽人人| 精品亚洲国产日韩| 欧美 激情 亚洲 精品| 黄色,免费观看| 日韩三级在线观看网址| 国产香蕉视频在线播放| 欧美日韩国产二区| 久久99视频电影| 国产精品久久蜜桃av| 久久精品国产亚洲av美女| 免费国产真人视频| 国产一区二区三区欧美精品日韩 | 女子十八毛片无遮挡| 久久久久精品一本免费| 白嫩少妇偷人妻精品视频在线| 久久久久精品蜜桃视频| 欧洲二区三区乱码| 国产激情 在线| 国产精品自拍av| 有码人妻av在线| 国产一区二区三区在线播放不卡域名 | 国产 精品 专区| 啦啦啦完整视频免费观看| 亚洲一卡2卡三卡4卡5卡6| 男人扒开添女人下边免费视频| 国产在线看黄色视频| 久久国产乱子伦免费免费女| 天堂资源最新版在线官网| 看久久a级毛片| 久久久久久毛片一级| 中日韩精品视频一区二区三区| 国产精品欧美一区二区三区| 亚洲午夜久久av蜜桃| 97人人模人人爽人人喊超碰97| 成人区人妻精品| 最新人妻一区二区| 婷婷人人爽人人做人人添| 全国久久黄片| 成人av在线观看免费不卡| 裸体女人亚洲精品一区二区| 欧美情色av片| xxxx日本黄色视频| 国产精品有线视频| 边摸边吃奶边做视频网站| 久久这里精品中文字幕| 精品国产自在现线免费观看| av一级毛片在线免费看| 亚洲爱色视频在线观看| 美女又黄又免费在线观看| 91福利国产精品| 日韩一区二区三区在线 高清视频| av久久天堂久久天堂av综合| 一级做a爰片性色毛片新版的| 亚洲专区香蕉| 天天影院久久国产精品| 女人18毛片免费看看| 日韩av网址不卡| 欧美人与动性xxxxxbbbbb| 大片免费播放器app| 国产一及内射视频www| 国产成人精品一区久久久| 国产精品国码av| 日本在线中文免费| 99久久精品99久久毛片| 99热这里只有精品哦| 国产黄色无遮挡| 爱爱视频在线观看国产| 国产亚洲欧美av在线播放| 那里可以看到黄色片| 少妇人妻邻居做爰视频| 白嫩少妇偷人妻精品视频在线| 久久精品久久精品久久精品| 嫩草影院国产网站| 宅男66噜在线永久免费观看| 亚洲337p| 美女视频免费国产| 最近中文字幕2019年中文字幕| 久久综合国产成人| 美女在线观看黄| 午夜日韩精品a福利激情在线观看| 日韩精品在线播放网站| 少妇熟女13p| 啦啦啦啦在线视频8| 免费高清在线观看完整版| 久久久久人妻精品一区国产| 老师的诱惑免费观看| 久9视频免费在线观看| 日本二区三本区免费看| 国产一区二区三区电影| 日韩亚洲国产精品视频| 亚洲 综合 久久 精品| 精品久久洲久久久久护士免费| 爽到高潮漏水大啧视频扒开| 国产精品毛片三区| 永久成人在线视频| 黑色高跟丝袜啪啪| 秋霞电影网午夜免费鲁丝片| 久久久一区二区三区毛片免费 | 国产日韩欧美不卡| 97久久精品人人爽人人懂色av| 性欧美一区,二区| 国产欧美日韩精品a在线看| 人妻少妇中文字幕久久18| 男女视频免费国产| 国产成人精品午夜免费观看| 国产高潮熟女一区二区三区| 欧美日韩高清视频一区二区三区| 精品国产10000部免费观看| 亚洲欧洲成人久久桃色一区二区| 在线国产激情视频| 久久久久婷婷精品| 国产成人高清在线视频99| 麻豆亚洲av熟女国产一区二| 国产成人垃圾片一区二区三区| 一级毛片免费在线播放不卡顿 | 国产又粗又猛又爽黄老大爷| 狠狠噜噜亚洲| 亚洲av日韩精品国产va| 免费成人高清在线视频,日本av| 色哟哟在线观看的免费| 日本高清视频在线www观看| 亚洲青青自偷自拍| 无遮挡韩国成人羞羞漫画在线观看| 国产精品三区在线免费观看| 超薄美腿丝袜| 久久精品嫩草影院| 欧美成人wxw| 高清一区二区三区四区在线观看| 亚洲美女噜噜| 在线亚洲中文字幕36页| 欧美精品成人看| 国产亚洲精品十八岁| av不卡免费观看久久| 免费观看一级特黄欧美大片.| 久久电影一级片| 成人av毛片在线看| 亚洲综合伊人久久综合| 精品国产高清自在线看超| 黄频视频美女视频图片大全在线观看 | 免费午夜福利观看| 日韩黄色大片播放| 亚洲精品av少妇| 5c5c5c亚洲综合| 一个人看的www片在线| 成人国产av嗯唔精品久久久| 黑人狂插操印度美女视频| av免费国产在线播放| av电影av天堂| 精品国内偷自产在线观看| 久久久久久久精品成人热视频网| 欧美日韩aa在线观看| 人人妻人人澡人人爽人人到dvd| 欧美伦理电影一区二区三区| a级毛片免费观看完整| 国产三级精品三级在线欢看| 久久久亚洲狠狠综合免费观看| 日韩精品午夜理论片在线| 国产97色在线/日韩人人| 国产欧美日韩免费aaaa片蜜桃| 黄片播放免费| 欧美性黑人粗又大aaaaa片| 456亚洲人成网站| 成人性生交免费视频大片| 国产免费黄爽视频| 国产一区二区三区啪在线观看| 亚洲免费成人av网站| 国产精品亚洲第一线| 人妻精品久久久久久中文字幕69 | 亚洲国产精品嫩草影院久久爱| 两个人的bd高清视频免费中文| 97人人模天天爽| 中文字字幕在线精品亚洲| 综合久久久亚洲精品| 日韩精品欧美少妇福利另类| 最近日本字幕mv高清| 最新av黄色网址| 免费观看一级片| 免费97久久久人妻一区精品| 爱爱黄片视频免费| 国产三级久久粉嫩| 欧美一卡二卡一卡3卡4卡5卡| 天天躁夜夜躁 狠狠| 夜夜艹日日爽| 久久久久精品久久综合亚洲欧美久| 午夜影院大全| 亚洲中文字幕一区二区三区日韩| 男人猛躁进女人免费视频看 | 四季精品人妻av一区二区三区| 午夜免费福利大片| 亚洲国产久久爱| 日韩精品一区二区三区免费在线观看| 日本24小时在线看| 国产成人精品久久麻豆| 你懂的日韩在线观看| 日韩欧美激情av在线观| 精品一区二区三区在线观看| 欧美av亚洲av在线观看| 久久久久久久精品aaa片黄| 国产高中生视频在线| 婷婷成人亚洲| 狠狠爱亚洲综合欧美| 亚洲精品爽片| 导航一区二区| 午夜福利论理电影| 丰满呻吟欧美熟妇| 欧美乱码在线播放| 免费的黄色视频九九| 亚洲人成电影网站免费线观看| 在线免费观看国产激情视频| 国产利鲁唑片价格| 秋霞a级毛一片| 国产成人精品性色在线观看| 国产一级淫免费在线观看| 91久久久久人妻精品| 男人女人午夜视频免费看| ~级片网站免费观看完整版| 人妻中文字幕观看| 好男人视频在线观看免费| 黑人巨大精品欧美一区二区双| 草久在线观看视频免费| 久久久久免费精品国产| 不卡国产高清在线| 熟女一区二区三区啪啪| 青草草在线免费视频| www午夜在线观看| 亚洲av一区二区三区国产| 草久久中文字幕| 夫妇交换刺激做爰在线观看| 一个人免费看的www高清视频| 5060午夜福利精品一区| 国产免费看片视频| 最近中文高清字幕免费| 啦啦啦高清视频在线观看www| 亚洲欧洲综合成人av一区| 午夜精品视频久久久| 久久精品 一区| 精品扒开腿做爽爽| 久久久久国产av麻豆| 黑人和亚洲美女啪啪视频| 美女特黄三级免费| 成年女人高清免费视频播放 | 一区 久久 精品| 亚洲女人中文字幕在线| 又大又黄又粗的少妇av| 色婷婷精品大在线视频| 国产亚洲一区久久| 午夜12点伦理电影| 男人边吃奶边摸下面| 久久中文字幕人妻视频| 国产精品成人精品久久久| 亚洲另类丝袜诱惑| 欧洲av色综合| 日韩视频高清免费观看| 日本一本三区在线| 超碰97在线免费观看视频| 国产精品 日韩 欧美 在线| 亚洲精品高清成人| 欧美成人伦理电影网站| 国产在线一区二区三区播放| 日韩美女激情内射| 日韩视频在线第二区| 菠萝网站在线观看| 久久夜精品电影免费观看| 91色老久久精品偷偷蜜臀| 日韩永久免费在线播放视频| 在线日韩欧美观看| 人人妻人人澡人人舔| 久久5精品久| 国产朋友夫妇交换4| 国产在线电影一区二区三区| 亚洲av入口一区二区三区| 人妻少妇久久久久久91人妻| 男人的天堂a在线观看大全| 久久99er热免费线视频精品| 边摸边吃奶边做爰视频| 精品日产高清卡1卡2卡区别在哪 | 明星边摸边吃奶边做视频免费看| 五月婷婷激情第五季| 麻豆成人精品视频| 国产精品一卡2卡3卡4卡| 啦啦啦www日本视频免费播放| 黄色不卡网站在线免费看| 成人影院.com| 99re6热在线视频| 亚洲第一avhhh| 97久久精品国产麻豆| 国产线视频在线| 老司机午夜福利免费在线观看| 在线观看a级毛片| 亚洲精品成人手机在线观看| 日韩黄色一级免费| 嫩草影院入口免费| 国产欧美一区二区三区精品视频| 久久久精品1区| 免费观看一级片| 99久久夜色精品亚洲99| kaori中文字幕在线观看| 亚洲国产麻豆aⅴ精品一区二区 | 女生的呻吟视频| 看免费黄色视频成年人不卡| 内射视频国产| 永久免费观看美女| 综合在线观看视频日本欧美 | 成人免费在线观看大片| 大片免费观看视频完整版| 久久久久久久精品伊入亚洲| 午夜影院免费观看一区二区三区| 日本高清色惰www在线观看| 一区二区三区精品在线免费观看| 国产偷自视频区视频18| 神马影院少妇的诱惑| 麻豆av一区二区天美传媒| 国产经典a区久久久一区二区三区| 欧美综合av片一区二区三区| 日本高清色图| 桃花在线视频社区| 永久在线网站| 少妇的午夜视频| 多人伦交性欧美在线观看| 日韩综合av中文字幕av| 国产精品久久久噜噜噜久久| 日本18禁片在线| 一区二区三区日韩人妻| av天堂免费在线| 亚洲www最大成人网色| 女人毛片18免费看| av网站永久在线观看| 日本24免费在线| 国产利鲁唑片价格| 一级全黄色毛片a级全黄色毛片| 91人妻人人做人人爽九色| 黄色一级片免费在线| 审妻完整版免费观看| 国产午夜av最新| 熟女人妻の波多野结衣电影| 日本黄色视频网站上| 国产精品密导航入口| 人妻少妇精品专区性色vr| 六月丁香官网| 欧美精品一区二区视频| 日韩三级在线观看网址| xxx自拍视频在线| 国产男人天堂网av| 亚洲精品9999久久久久麻豆| 精品一区中文字幕少妇人妻| 香蕉黄片免费看| 免费在线观看成人av片| 一级免费a级毛片| 国产在线看片免费人成视频| 精品亚洲熟妇少妇| av——天堂网| 亚洲第一第二av电影| 一区二区国产精品精华液| 国产精品欧美激情亚洲一区二区| 人人妻人人澡人人爽欧美视频| 国产日韩欧美v在线| 观看一级片播放| 男女gif在线| 蜜桃一区在线观看| 一区资源在线网天堂| 成人黄色在线观看网站| 丁香综合激情五月| 老司机内射视频| 久久亚洲精品国产精品| 国产专约熟女| 国产毛片内射能看的| 亚洲不卡午夜福利视频| 成人欧美一区二区三区的小说| 中文乱码精一区二区三区乱码| 久久5精品久| 在线人成视频播放| 人妻一区麻豆| 国产97在线 | 日韩| 成人欧美一区在线视频| 国产日韩欧美中字| 国产精品 色呦呦| 亚洲精品在线一区二区三区| 亚洲欧美另类少妇18| 999亚洲熟妇熟女ⅹxxx| 久久久精品人妻视频| 女生阴道出白浆| 中文字幕日韩亚洲欧美在线| 亚洲精品欧美高清国产主播日韩精品| 国产一区二区三区不卡精品| 中文字幕第66页在线| 日本老妇多毛视频| 成人高清在线视频精品免费观看网站大全| 亚洲 人妻 视频| a级毛片网站在线播放| 久久成人亚洲影视| 久久一级黄片免费观看| 男人视频在线播放 | 国产网站,在线观看| 亚洲女人中文字幕在线| 被人操到高潮喷水免费视频 | 在线国产麻豆极品av| 国产精品毛片久久久久久久av| 99成人免费网| 国产区日韩欧美| 五月婷婷六月丁香综合激情| a级毛片免费观看45分钟| 动漫黄色视频在线播放| 久久亚洲av午夜精品福利一区| 中文字幕人妻少妇久久| 91麻豆国产在线| 国产妇女一二三区| 午夜老司机免费视频| hitomi中文字幕在线观看| 精品国产蜜桃一区二区乱码不卡| 黄色a级毛片视频吗| 亚洲综合精品在线| 一本一道久久a久久综合精品| 国产精品白丝袜女丝袜| 中国精品久久久久国产| 大伊香蕉综合在线观看| 丝袜人妻中文字幕久久| 一道夫不卡免费高清电影| 成人精品人妻一区二区| 欧美日韩精品久久久免费看| 一个人在线看的福利大片 | 国产69麻豆精品久久久久| 亚洲国产精品性久久久久久久| 中文字幕第一页精品一区| 猫咪av大香蕉一本| 91免费精品国产拍在线| 国产一级毛片内射年月直播| 亚洲午夜一区二区三区电影| 免费高清a级毛片在线播放| 美国成年毛片| 精品免费一区二区在线观看| av熟女人妻| 美女人妻中文字幕av| 亚洲人妻一区二区不卡网| 美女只穿内裤视频| 男女做爰猛烈吃奶摸视频| av在线伦理片| 欧美日韩九色91| 李毅吧男插女逼| 后入内射极品少妇| 人妻少妇 久久网| 国产精品熟女高潮久久99| 亚洲电影成人av在线观看| 国产成a人亚洲精品久久网| 欧美人与性动交a殴美精品| 97草原青青在线| 交换年轻夫妇hd中文字幕| 日女人国产精品| 国产精品国产三级国产an香港 | 亚洲乱码av中文在线播放| 在线观看国产精品普通话对白精品| 在线免费观看国产精品黄色av网站| 亚洲精选午夜福利小视频在线观看| 欧美精品激情一区| 巨乳人妻免费视频| 国产精品一区二区探花| 毛片女人十八以上观看| 精品av久久久久久网站| 免费青青草原| 午夜无卡码视频| 国产av亚洲精品久久久久久小| av最大国产| 欧洲一卡2卡三卡4卡免费网站| 久久久久精品性| 人插人人添人| 一二三在线观看免费高清| 亚洲精品自拍av| 中国免费色视频国产| 久99精品久久久久久国产红粉| 黄频国产免费| 亚洲看片国产精品| www黄色av免费看| 国外黄色视频在线网站| 久久9蜜桃精品一区二区免费不卡| 国产女高潮狂喷水视频在线网站| 成年人国产欧美在线观看| 日韩一区二区三区四区在线视频| 亚洲熟妇丰满| 欧美黄网站色视频免费看| 老鸭窝亚洲天堂| 毛片在线不卡| 啦啦啦视频在线观看8| 国产精品国产精品99| 在线高清不卡中文字幕| 亚洲精品乱码久久久久久久久| 成人日韩欧美视频在线观看| 黄色大片啊啊啊| 天堂新版中文在线| 202z中文字幕第一页| 午夜福利av大色大全| 亚洲精品日韩不卡av| 性感美女内射一区二区三区| 国内精品久久久久影院色| 水蜜桃成视频人在线看| 中文亚洲片在线| 成人精品在线观看| 美女视频永久网站免费观看| 亚洲中文字幕在线网| 青青青青青青草原| 美女100%大乳头| 99人这里只有精品| 国产精品人成在线观看免费| 美女脱了内裤被男人想看视频| 亚洲电影 欧美| 天堂在\/线中文在线| 521av久久| 美女被日电影| 成年人午夜免费视频网址| 免费视频靠逼黄片户外| 中国亚洲av影院| 国产的三级黄色片| 国产精品久久久久久熟岳| 久久人爽人人av| 久久久久久国产精品| 女人被男人添出来高潮视频| 欧美午夜伦理在线| 亚洲高清在线观看成人| 国产精品 一区二区三区| 高清国产va日韩亚洲免费午夜电影| 精品国产欧美成人一区| 在线观看片a免费观看不卡 | av在线 天堂| 美女黄又色高清视频免| 国产精品亚洲一区一二区| 夜夜干日日啪| 成人无遮挡免费在线观看| 免费完整av片在线播放| 五月婷婷激情第五季| 精品人妻四区| 天堂在/线中文在线最新版| 久久亚洲中文字幕精品一区 | 人妻少妇精品69| 亚洲国产精品四区| 黄片真实视频| 亚洲综合色琪琪| 国产毛卡一卡2卡三卡的区别| 国产在线a观看| 久久久久99精品av| 日本精品午夜视频| 华丽的外出在线观看中文字幕| 午夜福利精品在线播放| 嘟嘟影视全部| 久久爱色av| 国产又爽又黄的午夜视频| 国产精品乱码一区二区三四区破处视频| 日本免费在线看| 成人久久网视频| 久久久久久久久久久久草| 熟女人妻一区二区三区视频 | 日韩亚洲网曝第一页| 日本xx色视频| a国产欧美日韩不卡免费| 欧美 激情 亚洲 精品| 哦免费精品99久久久国产| 日韩福利永久| 亚洲热 av在线| 内射毛片免费看的| 亚洲国产成人综合熟女ypion| 精品av国产一区二区三区网站| 日本亚洲欧美综合在线视频| 国产精品伦理片午夜| 伊人一本到本勒蕉在线| 国产免费播放一区二区三区| 最新中文字幕日本久久久| 国产成人精品性色在线观看| 精品乱码久久久久久久久| 天天看片tv| 黑人与亚洲女人av在线免费观看| 久久久久久久福利精品| 揉我奶头啊嗯18禁视频| 国产av.高清| 孕妇在线毛片| 久久99精品久久久97夜夜嗨| 女人被躁高潮免费视频| 色噜噜噜噜噜噜噜噜噜噜噜噜av| 免费看av精品日韩av| 高清国产精品人妻一区二区| 久久亚洲av麻豆永久| 最新版天堂资源在线| 在线观看网站免费av| 日女人视频毛片| 中文а√天堂在线| 波野结衣区二区| 99久久精品久久久久婷婷婷婷| 在线国产精品影院| 亚洲成人色区图| 一级片视频在线免费播放| 亚洲成人色视频网站| 免费观看无遮挡www的视频网站| 国产精品沈樵在线观看| www.色吧天堂av.com| 亚洲少妇熟女五十p| 永久免费在线电影播放| 国内熟妇乱子伦的视频一二区| 久久成人国产亚洲| 亚洲成人有码区| 日韩有码 中文| 人妻精品久久久久中文字幕一岜| 亚洲av国产av综合av麻豆丫| 天堂av最新av| 最近2018中文字幕免费高清大全| 久久久久久久精品老熟妇| 亚洲精品久久久久久成人爱看| 久热中文字幕在线视频| 亚洲 丝袜 久久| av天堂av亚洲啪啪久久| 成人免费午夜大片| 国产大型av| 麻豆av福利av久久av| 亚洲国产av一区二区三| 日韩熟妇av中文字幕久久| 香蕉视频这里只有精品| 熟女乱子伦精彩视频| 97视频在线观看中文| 2019中文在线字幕免费| 欧美黑人巨大videos精品| 精品国产成人久久| 欧美色淫视频免费| 宅男午夜免费必看| 国产三级精品三级网站| 手机在线观看av片| 国产精品videossex激情| 免费的av网站在线看| 日本免费在线一区二区三区| 亚洲熟女少妇精品一区二区| 久久精品国产乱子伦| 三醇卡泊多少钱一支| 国产一区二区在线观看电影| 久久精品超碰人人免费| 日韩三级在线观看网址| 青青草在线播放视频| 日韩av在线专区观看| 午夜免费在线观看午夜在线 | 国产高清剧情在线观看| freesexvideos极品少妇| 国产激情在线免费观看| 欧美熟妇天堂久久av网| 老司机精品福利视频一区| 午夜福利激情不卡| 日日撸夜夜操视频| 久久午夜福利日韩精品| 国产熟女系列丰满熟妇| 日本一二三区中文高清视频| 日韩欧美国产亚洲一区| 啦啦啦www日本视频免费播放| 漂亮人妻av被中出中文字幕| 欧美日本视频在线观看播放| 亚洲香蕉精品一区二区三区 | 激情人妻粗又大| 国产精品特色特黄av| 国产精品av久久人妻| 十八无遮挡禁黄网站| 夜夜躁狠狠躁日日躁av| 黄色视频在线免费不卡| 国产av黄片在线| 成人女同av在线观看| 精品人妻va人妻中文字幕麻豆| 极品国模在线观看| 女人18毛片水又多| 日韩国产欧美精品| 久久亚洲中文字幕国产视频| av免费国产在线播放| 玩弄极品少妇人妻老师电影| 久久久久久久av母乳妻| 乱对白刺激视频咪咪爱| 亚洲国产成人影院在线| 青青草在线观看免费视频| 久久久久久高清一级毛片| 极度另类freesex性欧美l| 国产videos久久| 国产学生在线观看一区二区| 国产精品三级久久久久久电影| 亚洲欧美成人久久| 久久综合色一本| 国产三级精品三级在线观看中文 | 国产精品毛片av一区.二区三区| 9|精品国产| 欧美精品亚洲精品日韩专区,日本| 国产精品特色特黄av| 国产精品人妻熟女视频| 国产高清精品免费在线| 日韩中文成人影院| 亚洲欧美日韩精品国产| 霸道总裁夜夜笙歌| 国产人妻丝袜久久久久| 日韩高清av免费| 成人不卡免费av| 午夜亚洲国产色av天堂| 最近国语视频在线观看免费www | 久久精品成人欧美大片yy| 人妻人妻a乱人伦| 被黑人插逼视频| av在线电影一区二区| 在线播放免费国产黄色视频| 非洲黑人尻逼视频| 99久在线精品99re6热视频| 成年人看黄片免费| 国产又大又黄又硬又粗又爽的视频| 亚洲人在线看| 激情内射免费看片儿| 2023中字幕永久免费| 伊人加勒比久久av| 在线电影日韩二区| 欧美一区二区三区经典精品| 亚洲最大a人片在线观看| 国产日韩久久精品影院| 天天躁夜夜躁av| 亚洲国产一成久久| 91人妻人人做人人爽九色| 国产男女猛视频在线观看网站| 久久久精品国产亚洲av网下载| 国产精品成人精品久久久| 久久久久精品av麻豆| 聊斋2香港版国语版免费观看全集| 色哟哟-国产精品| 国产精选黄色视频在线观看| 亚洲欧美在线播放一区二区| 精品熟女人妻中文字幕| 波多野结衣精品一区二区三区| 粉嫩极品国产在在线播放拍| 中文字幕乱码电影在线观看| 在线天堂网www资源| 老公喜欢看黄色视频| sao虎视频网站入口网址| 少妇裸体xxxxxx性裸交视频| 国产亚洲欧洲在线| 国产男女猛烈无遮挡免费视频| 国产精品久久久久精品日日dvd| 日韩v亚洲v欧美| 5858s夜夜| 国产精品99久久久| 摸女人的乳头视频| 国产精品久久久久一区二区三区| 在线免费看91av| 欧美性动精品| 国产一区二区三区在线电影观看| 亚洲国产精品综合久久久影院| 亚洲成av色一区二区| 亚洲自拍很很在线视频| 一级内射免费观看| 老司机性色福利精品视频| 久久久久久久久成人av解说| 午夜福利在线看1000集| 老头边吃奶边弄进去呻吟电影 | 中文字幕精品在线视频| 久久久久国产精品人妻视频| 日韩黄色快播| 国产avxxxb| 中文字幕人妻一区二区三区| 久久热久久这里只有精品| japanese国产精品久久| 国产成人精品一区二三区四区| 亚洲欧洲综合图| 亚洲男人天堂成人| 亚洲人成电影在在线观看网色| 霸道总裁夜夜笙歌| 亚洲国产一级二级三级| 午夜老司机a影院| 黄片视频观看免费下载| 中文字幕亚洲专区一区 | 国产99精品视频一区二区三| a毛片不卡免费看片| 久久av在看| 在线v观看一区二区三区| 国产亚洲人成在线| 国产精品三级国产电影狼心如铁| 91成人黄色视频网站| av电影美女| 一个人在线看的福利大片 | 流氓美女美女奶头奶头小视频视频| 国产乱人伦精品一区二区三区| 国产女人精品视频国产灰线| 国产又黄又免费aaaa视频| 一个人看的电影高清在线观看| 成年女人免费看视频大全| 国产,日韩,欧美,综合,一区| 五月麻豆五月婷婷| 在线欧美日韩免费观看| 乱码中文字幕一区二区三区| 特级久久久久久久毛片 | 午夜福利影院一区二区三区 | 免费男人电影网站视频| 91自拍porn视频| 亚洲精品国产老熟女久久| 男女下面进去视频| 黄片免费久久久| 国产日韩欧美综合| 99热精品国产免费观看| 午夜福利免费高清| 国产成人综合亚洲欧美日韩 | 精品国产亚洲一区二区麻豆 | www免费网站在线观看| 内射少妇日韩| 国产精品户外福利视频 | 小说 图片 视频| 亚洲欧洲日产一区| 啦啦啦最新视频观看在线| 男人扒开女人内裤猛操视频| 久久精品国产亚洲av电影网| 亚洲av刺激片| 真实男女xx00动态图gif| 91色老头国产熟女精品| 国产bt久久| 日本在线不卡高清欧美| 一个人看的www片高清中文视频| 最近最新2019中文字幕视频8| 嘿咻视频欧美| 亚洲综合 色婷婷| 久久日日干夜夜| 国产精品一卡二卡| 午夜av电影福利| 67pao国产成视频永久在线观看| 欧美特黄无乱码| 国产丝袜美腿一区二区久久| 国产精品一区视频免费观看 | 制服诱惑一区二区三区四区| 4hu影院av在线| 99成人免费网| 亚洲av日韩精品久久国产| 国产精品色哟哟| 欧美成人专区在线| 特级毛片a级毛片免费播放s| 麻豆av在线观看玉女心经| 啦啦啦最新视频在线观看免费中国| 伊人久久亚洲精品中文字幕| 美女被啪高潮在线观看| 青青草原亚洲免费| 在线天堂www在线中文下载| 99国产一区二区三区久久| 久久精品国产亚洲大片| 欧美三级艹黑人99在线观看| 精品熟女一二三区| 久久精品电影免费看| 国产精品福利社区| 欧美成人免费人免费| 999精品视频观看| 香蕉91一区二区| 久久久国产成人影院| 精品最新国产| 九九久久精品视频| 精品第一区二区在线观看| 日韩精品久久久久av电影| 久久视频在线观看一区二区三区| 97在线观看视频网址| 久久嫩草影视免费看| 狠狠躁夜夜躁人爽碰88| 高清一区二区三区四区在线观看| 亚洲欧美国产日韩av| 一级做爰片免费观看黄色| 国产伦码精品一区二区| 亚洲欧洲日韩综合久久| 69精品影院| china性国语对白video| av在线观看视频网站| 免费精品观看视频一区二区三区| av一区在线观看二区三区| 真实处破女刚成年两人免费看| 亚洲欧美中文日韩| 免费在线观看一级片| 亚洲在线欧美一区| 国产乱人伦偷精品海角视频海角| 好看午夜理论片| 91合集高潮抽搐喷水| 亚洲精品国产极品美女mm131| 美国亚洲国产av| av久久aⅴ成人精品| 一出一进一爽一粗一大视频东北男| 中国老熟女精品久久国产精| 国产欧美一区二区二区精品| 看黄色视频的网站下载| 男女无遮挡免费羞羞视频| 久久久精品国产真实原创| 国产一区精品导航| ova大好きな母在线观看| 人妻少妇精品视频一区二区三区| 久久久久久国产精品亚洲78| 亚洲人成电影网站免费线观看| 韩国伦理电影按摩女| 邵氏一级毛片在线播放| 熟女系列丰满熟妇av| 精品久久夜夜| 亚洲av日韩精品国产va| 在线视频 自拍亚洲| 成人熟妇午夜免费视频| 国产精品视频区一区二| 国产毛片不卡| 大香伊蕉在人线国产av下载| 亚洲国版自拍视频| 精品国产伦一区二区三区在线观| 可以直接在线观看的av网站| 精品丝袜一区二区| 欧美综合五月六月丁香| 香港黄a三级三级三级看三级| 宅男午夜免费| 精品国产免费久久久一区二区| 最近2019中文字幕第1页| 丝袜制服诱惑中文字幕| 成在线人免63特黄大片i| 国产高清精品免费在线| 国内精品一线二线三线| 久久午夜视频一区二区三区| 男女真人啪啪啪动态图| 欧美日韩国产在线一区二区三区 | 99精品人妻一区二区三区| 午夜欧美日韩国产| 日本一二三区| 女生正面无裸体的视频无遮挡在线观看| 国产中文字幕免费在线观看| 亚洲伊人久久久久久久| 悠悠成人资源亚洲一区二区| 最新亚洲av网站免费观看| av片 在线观看| 免费看很黄的美女视频| 特级毛片a级毛片免费播放10| 不卡的av电影在线| 国产一区二区在线观看a| 国产黄色a级三级三级| 麻豆欧美精品国产91久久久久久| 久久久精品国产免费观看| 热 线九九精品免费视频| 国产538在线视频一区二区| 亚洲男人天堂99| 久久久成人亚洲| 久久99er热免费线视频精品| 免费无遮挡网站观看视频| 我看免费的一级片免费播放| 久久亚洲精品中文字幕三区| 黑人最猛免费看| 一级a爱做片观看免费| 精品国产av篇麻豆媒| 思思99热这里只有精品 | 免费人成视频在线观看网站| 皮肤黄用什么口红颜色好看| 日韩精品高清视频永久| av不卡在线看每日更新| 人妻少妇有码专区| 国产亚洲精品久久久久蜜桃| 日本欧美成人精品有码| 丰满的少妇在线播放 | 欧美黄片在线视频免费| 大伊香蕉精品一区视频极品| 亚洲黄色片1| 日本亚欧乱色视频在线系列| 越南一级毛片免费播放| 国产熟女内射网| eeeeeooooo国产片| 精品欧美三级在线观看| 国产视频激情一区二区| 免费观看性生活视频片| 中文字幕mv高清日韩在线| 少妇性网人妻视频一区二区| 男女边吃奶边操视频| 美女大奶子一级毛片黄色片| 日韩一区二区三区免费在线看片| 黄色大片免费在线播放 | 欧洲日韩av网站| 午夜福利www在线观看| 欧美草逼黑人| h高潮娇喘抽搐喷潮h文男女| 片多多免费观看高清视频在线观看| 国产伦一区二区三区精品| 伊人亚洲22| av免费不卡在线免费| av一本高清在线观看不卡| 久久人妻av免费看| 熟妇人妻av一区二区三区| 国产网站在线观看av| 一本色道久久综合亚洲| 亚洲综合在线伊人| 真人抽搐一进一抽搐视频免费观看| 中文精品99久久国产香蕉| 亚洲av不卡免费毛片| 深夜老司机福利视频| 徒留一片爱过的情伤| 久久精品a级毛片| 风骚人妻的诱惑| 色就色欧美setu| 99久久婷婷国产综合精品青| 人人爽人人爽人人片av专区| 视频 人妻系列| 成人精品一区二区久久久| 国产精品久久欧美| 国产精品久久福利| 最近免费中文mv字幕| 午夜福利小视频国产| 男女做爰猛烈叫床视频无遮挡| 色综合久久精品国产| 欧美日韩精品 在线观看| 香蕉久久久一区二区三区| 熟妇被草在线观看| 国产成人一区二区三区影| 亚洲人在线观看www| 香蕉三级av电影在线| 国产福利夫妻视频| 欧美人动性xxxxz0oz| 在线观看日韩大片| 91性高潮久久久久久久久久久| 日本一级一级a爰片免费| 亚洲综合合色在线| 好色毛片视频| bdsm欧美激情另类| 久久久久久久久精品少妇大片| 久久成人午夜| 日韩精品一级毛片免费| 日本成全视频免费观看在线看| 美女黄又色高清视频免| 日韩av免费在线播放网站| 91人妻人人妻| 黄色视频免费观看欧美| 国产av不卡影片| 高清黄色毛片| 一本色道av久久精品在线| 日韩欧美精品一区二区在线播放 | 亚洲国产成人久久精品免费视频 | 国产片av国语在线| 亚洲av一区二区大二| av的天堂网| 成人永久视频| 国产综合久久第一页| 国产一区二区欧美黑人| 美女视频黄频91| 国产老熟女精品真实| 亚洲精品第一页国产精品发布| av中文字幕第一页二页| 一级毛片免费av| 精品少妇人妻a√免费久久| 国产三级精品三级网站| 国产成人乱码一区二区| 日韩高清中文字幕一区| 欧美变态另类z0z00大全| 中文字幕人妻av久久| 男人日女人视频在线| 99久久国产精品女av| 欧美视频日韩专区在线| 男人的精液呈黄色| 美女被男人躁无遮挡网站| 99热99色这里只有精品| 亚洲国产成人精品无| 日韩亚洲免费| 国产一区二区欧美日韩| 亚洲一区成人精品| 老妇放荡xxxx| 国产精品视频1区2区3区不卡| av在线免费观看亚洲| 亚洲 国产 色在线| 91国偷视频自产在线| ddgb5精华| 黄频视频美女视频图片大全在线观看 | 美女人妻被插入久久| 午夜无卡码视频| 亚洲国产日韩欧美精品电影| 久久精品国产亚洲av香蕉| 免费很黄的视频| 男人的天堂在线婷婷| 久久日av网址| 交换年轻夫妇hd中文字幕 | 视频一区二区三区国产| 九七资源在线老外美女免费视频| 亚洲人妻中文高清免费看 | 伦理午夜电影院| 视频国产伦精品一区二区三区视频| 久久精品99国产精品波多野结衣| 久操视频在线精品| av黄色资源亚洲一区二区三区| 2023中字幕永久免费| 在线观看国产日韩精品| 亚洲伊人久久大香线蕉下载| 欧美黑人巨大极品video| 手机av 男人的天堂| a级毛片免费小说| 亚洲欧美日韩在线图片| 激情欧美另类| 国产成人精品久久二区二区四季 | 国产搞黄视频免费看| 最近中文高清字幕视频在线观看网站| 草草影院精品一区二区三| 蜜桃精品视频免费观看| 欧美亚洲精品一区二区免费| 一个人免费观看www高清在线视频| 日韩精品人妻中文字幕在线有码| 亚洲av资源在线| 美女被被遭强的视频免费| 日韩精品av视频在线观看| 日本欧美成人精品有码 | 亚洲精品久久久日韩美女极品| 能在线观看av的网址| 亚洲精品韩国女主播网站| 欧美成人aaaaa片免费看| 亚洲欧美国产成人| 亚洲精品aavv久久国产99| 美女免费视频网站国产| 韩国午夜理伦三级好看| 欧美 亚洲 另类 熟女| 丝袜变态另类在线| 中文字幕精品一区视频在线| 日韩精品久久久久久久电影99爱| 国产一区二区三区在线大全| 99视频在线精品| 欧美成人男人天堂| 男女xxoo啪啪高潮图| 亚洲欧美国产日韩av片| 免费看黄色片全集视频| 岛国av有码电影在线播放| 免费女性爱av| 亚洲欧美成人精品一区| 成人av毛片在线看| 被侵犯人妻视频电影| 在线观看 欧美日韩| 国产视频有码在线观看| 国产精品久久久久久永久牛牛| 国产一区免费在线视频观看 | 天堂最新版在线网| 国产伦精品一区二区三区视频v| 国产精品亚洲二区第一页| 亚洲免费天堂| 一本久久a精品一区二区| 中文字幕久久熟女蜜桃| 国产日韩wwww欧美在线观看| 精品国产一区二区三区四区五区| 99视频在线官网| 亚洲va网址| 久久久精品视频大全网站| 欧洲熟女aa毛片| 色哟哟-国产精品| 成人欧美1区| 色哟哟在线观看免费视频| 曰日日弄夜夜欢| 亚洲成人色区图| 亚洲国产欧美日韩网址| 欧美精品 亚洲| 边喂奶边同房| 国产激情视频宅男66| 免费久久国产精品视| 久久嫩草国产影院| 福利视频精品| 欧美日韩在线激情视频| 黄色三级丝袜片子| a级毛片内射免费频道| 蜜臀99精品久久久久宅男| 国产精品系列在线免费观看| 国产精品免费s色| 日本人成网站18禁止久久影院| 有码一区二区精品最新| 欧美多人乱大交xxxⅹ变态| 18禁国产精品丝袜久久久久久| 国产精品熟女一区| 成人免费毛片网站| 男人操女人逼一级黄色视频| 午夜av高潮| 丝袜人妻中文字幕久久| 一级a做爱片免费观看| av天堂中文在线资源库| 老鸭窝亚洲第一av网址| 国产精品久久久久久久免费麻豆 | 国产精品久久久久久久下载地址 | 欧美成人精品一区| 日韩黄色av| 亚洲美女黄色视频在线| 日韩一道本中文字幕| 久久精品国产亚洲5555| 国产一去二区三区在线观看免费视频 | 国产成人精品免费视频小| 亚洲av琪琪国产| 日日爽夜夜骑| 亚洲av 网站| 久久天堂av网站| 搡女人真爽免费视频大全| 国产亚洲欧美日韩精品色狠二区| 欧美美女一级片在线| 国产精品一级毛片不收费| 丁香六月在线视频| www.天堂av一区二区三区| 午夜福利电影免费在线播放| 精品乱码久久久久久久久| 美女免费网站观看视频| www少妇熟女| d2天堂网站在线观看| 不卡激情视频在线观看| 国产嫩草影院成人18禁| 久久99久久精品免观看| 日韩av激情在线不卡| 成人av视频免费| jvid国产在线| 99久天堂av在线播放软件| 五月婷婷奇米亚洲| 在线免费成 人网| 天堂最新版免费观看| 99国内免费精品久久久久久久久| 亚洲精品国精品国产自在久国产| 免费人成网ww555d在线| 美女扒开内裤给男人看的视频| 看久久久久a级毛片| 99热这里只有精品88| 国产精品黄色三级| 久久ri精品国产亚洲| 女人十八毛片水最多| 男男十八禁啪啪| 国产亚洲欧美电影在线观看| 国产精品视频看| 色亚洲在线看| 国产卡一卡二卡三| 午夜的福利免费观看| 亚洲啪啪综合色| 最近更新在线中文字幕2019年| 国产午夜羞羞在线观看| chinese国产麻豆| 免费18禁在线| 一级毛片视频熟女人| 99精品区视频免费网站| 嘿咻嘿咻动态图| 一区二区三区欧美日韩在线 | 伦理电影在线观看视频免费| 最近免费观看高清日本大全| 我想看美女内射的一级毛片| fre性欧美xxx| 亚洲av色图一区二区| 精品国产一区二区三区四区97| 黑人xxxx一区二区| 男女爱爱gif图| 国产在线精品观看av| 国产精品免费播放一区二区| 亚洲视频另类视频| 亚洲中文字幕视频免费| chinese熟女自拍视频hd视频| 精品久久国产精麻豆99| 久久亚洲精品风骚| 久久久久国产精品人妻视频| 久久精品国产网页| 久久妇女高潮喷水多| 国产最好的av国产大片| a级一级毛片免费在线| 一人在线观看免费视频| 亚洲欧美国产高清va在线播放| 婷婷色图亚洲| 日韩在线中文字幕播放| 精国产品一区二区三区| 欧美熟妇精品黑人巨大一二三区| 欧美日韩国产一区发布| 亚洲综合色就色在线观看| 免费观看成人午夜| 黄色的视频网站在线观看| 欧美日韩一区二区观看| 日韩精品人妻中文字幕在线有码| 国产精品久久免费中字幕| 日韩无6码一区二区| 精品女人内射国产99| 波多野结衣在线一区二区视频 | 国产成人剧情av麻豆果冻| 精品欧美噜噜噜噜噜噜| 香蕉在线精品视频| 日韩欧美一区二区精品视频在线 | 熟女人妻の波多野结衣番号在线| 国产精品天干天干在线观看蜜桃| 久久人人做人人妻人人玩精品av| 成人性生交大片免费看试看d片| 天堂的张望高清在线观看| a一级爱做a免费视频观看| 在线成人亚洲电影| 久久久久久日韩欧美人妻| 黄色av一级拍在线看 | 午夜av不卡在线久| 男人扒开女人下部视频| 中国一区二区三区免费电影| 亚洲精品 av| 日本亚洲欧美在线观看| 久久久,-本精品999| 国产精品久久久久久久下载地址| 神马午夜电影院久久久久| 久久99精品久久久久久国产图片| 国产精品欧美视频一区二区| 人人揉人人妻人人澡| 不卡黄色视频在线观看| 99久久久久久免费| 欧美国产日韩一二三区| 极品人妻熟女久久| 久久久久久久最新福利电影| 亚洲国产高清精品在线| 黄片免费下载,免费观看| gaygv亚洲网址| 欧美嘿咻视频免费| 日韩v亚洲v欧美v精品性天堂| 日韩国产在线网站| 香蕉91一区二区| 暴雨梨花电视剧全集在线观看高清 | 免费91麻豆天美精东蜜桃传媒| 国产一区二区精品电影在线观看| 免费女人18毛片水真多| 国产精品成人自产拍在线观看6| a级黄色毛片免费观看| 久久精品熟女人妻av蜜桃| 国产高中生在线视频| 嫩草影院在线精东91| 女生看毛片吗| 亚洲国产永久免费视频| 成人精品aaaa在线观看| 蜜臀精品久久久久久久影院| 国产福利视频在线免费观看| 给我免费播放片观看视频第1集| 亚洲一区二区三区国产视频| 在线欧美黄色片| 9qav在线观看| 老司机视频福利在线| 国产乱码一区二区三区二o二0| aⅴ亚洲av| 免费两个人视频| 18禁男男做爰无遮挡动漫| 日本二区三区免费在线| 中日欧美国产在线观看| 永久在线免费观看黄片| 国产av人妻在线| 两个人看的在线免费视频| 三级黄色三级黄色片| 激情人伦精品视频在线观看网站| av高清在线观看不卡| 午夜福利精品免费在线观看| 男女嘿咻啪啪gif动态图123| 成人久久午夜熟妇| yellow中文字幕网91在线| 亚洲视频在线不卡免费播放 | 成人黄色免费视屏| 欧美一卡2卡三卡新区| 三级国产精品一区二区| 理伦片在线的免费观看| gogo西西人体做爰大胆| 成人av一区二区三区在线播放| 1000部黄色视频在线观看| 成人黄色爱爱视频| 99久视频永久在线观看| 99国产精品久久久久久久清纯| 精品久久影院| 超碰久久大香蕉| 女人让男人摸她搞下面的视频 | 日韩人妻一区二区三| 色呦呦网在线| 欧美成人激情免费| 亚洲 欧美 丝袜 卡通 另类| 久久亚洲中文字幕伊人久久大| 欧美亚洲综合在线一区| 杨钰莹一级毛片免费| 成人黄色网络视频| 天堂在\/线中文在线| 亚洲成人av综合一区| 欧美日韩中文字幕亚洲| 香蕉aⅴav| av经典国产| 中文字幕av熟女| 成人久久网视频| 亚洲精品国产av成拍色拍个| 免费的av网站在线看| 成人全视频网站免费| 在线观看国产精品二区| 亚洲欧美国产日韩av片| av毛片在线免费观看网站不卡| 亚洲欧美国产日韩精品小说| 日本av毛片免费中文| 日韩高清伦理剧| 澳美一级毛片| 学长轻点奶头h视频| 国产精品宾馆在线观看精品酒店| 最新午夜福利在线看片| 久久精品国产72国产精,| 中文字幕视频一区在线| 精品国产亚洲av麻豆尤物网站| 最近更新中文字幕高清大全| 三级国产精品一区| 91一区二区三区在线 | 欧洲| 夜夜躁狠狠躁日日躁av| 美女被男人操的视频在线免费观看| 性少妇sex欧美| 少妇生活视频| 精品一级毛片免费播放| 欧美黑人巨大的极品hd| 两个人看免费视频完整版| 一区二区三久久久| 宫锁沉香在线观看网站| 最近更新亚洲中文字幕高清在线 | 国产乱色三级在线观看| 午夜视频在线播放免费| 欧美人与禽zoz0性伦交一冫| 男女激情上床视频免费无遮挡网站 | 成年美女视频黄色永久免费| 国产不卡av免费看| 亚洲人自拍av| 国语国产胖老妇热久久| 亚洲 欧洲 日产 经典| 久久99精品久久久久久清纯| av人妻精品一区二区| 成人午夜免费在线播放| 亚洲91综合狠狠| 亚洲欧美不卡视频在线播放| 特级毛片在线免费播放| 亚洲 欧洲 日产 专区| 国产 亚洲精品| 国产成人一区二区三区四区在线观看 | 啦啦啦啦在线观看视频6| 亚洲精品久久久久久秋霞| 大香蕉久久色| 亚洲免费播放av| 男在上女在下黄色视频| 91chinese国产在线观看| 深爱激情五月婷婷麻豆| 久久久久老子影院| 欧美日韩国产综合在线播放| 亚洲国产一区二区三区四久久| 国产视频线路在线观看| 国产在线观看成人aⅴ片| 成年女人免费看视频大全| 免费青青草原| 精品国产一区二区三区高潮视| 亚洲永久精品韩国无损音乐吧| 大片免费播放器app| 免费高清a级毛片在线播放| 岛国人妻av精品久久| 国产成人精品一区二三区四区| 96国产精品欲av视频| 亚洲91av在线播放| 国产成人亚洲欧美日韩| 久久亚洲精品欧美精品| 久久搡人人玩人妻| 成年人视频在线视频免费| 成人短视频免费| 亚洲精品乱码久久久久日本| 天堂www在线中文国产| 欧美日韩视频在线观看免费一区二区| 欧美精品成年人视频在线观看| 中文字幕日韩精品免费小视频| 裸体女人亚洲精品一区二区| 摸美女乳头视频| 久久天天躁狠狠躁夜夜2020!| 国产精品国产三级国观看| 老鸭窝免费视频观看网| 欧美日韩不卡视频播放| 欧美日本高清视频在线不卡区| 成人a一级毛片免费看视频| 桃子视频在线看片| 看免费黄色视频成年人不卡 | 午夜影视一区二区三区| 边摸边吃奶边做爽动作| 久久国产自产亚洲天堂| 青青草好吊色在线观看| 日韩三级中文字幕在线| 日韩欧美国产一区二| 欧美av一区二区三区视频| 成年女人在线视频播放| good电影亚洲av一区二区| 6080伦理三级| 欧美va在线观看国产| 亚洲av色一区| 挺进少妇熟女人妻体内视频| 又粗又硬!又黄的视频网站| 99国产精品99久久久久久成人| 在线高清国语| 亚洲精品乱码中文字幕一二三区| 亚洲日本欧美欧色在线| 联通月租3元卡| 91九色蝌蚪成人窝| 热re99久久国产精品免费| 日日爽夜夜做| 亚洲高清毛片| 熟女奶头好大视频| 色综合亚洲欧美小说| 国产黄在线播放免费| av一线中文字幕| 久久久久久久久浪潮精品| 被侵犯的人妻在线电影| 不卡激情视频在线观看| 欧美成人精品一区| 国产一级做a爰片在线看免费人妖| 亚洲欧美自拍视频在线| 各种大片免费在线看| 成人高清麻豆精选| 中文字幕a久久| 在线免费视频播放| 偷亚洲熟妇色自偷自拍另类 | 精品日产久久1卡2卡三卡入口| 天堂中文在线网官网| 国产一区二区波多野结衣| 黄 色 免 费 网站在线观看| 国产精伦在线观看| 国厂精品114福利电影免费| 色5月开心婷婷| 男人边吃奶边摸下面| 丁香色折耳猫| 在线观看国产免费a∨网站| 欧美成人精品午夜福利在线| 国产不卡av免费看| www.亚洲av免费观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 99国产成人午夜av影院| 久久夜色精品亚洲av麻豆av| 中文字幕av一本| www国产免费高清在线| 国产内射中出在线播放| 扒开双腿之视频| 粉嫩极品美女国产精品| 亚洲国产成人精品无| 成人黄色性感视频| 青青青草久久| 中文字幕天堂网在线| 精品女人内射国产99| 99久久久久国产精品免费人妻| 久久精品毛片懂色av| 久久精品人人妻人少妇| 黄色视频不卡免费网站| 亚洲91av电影| www.亚洲久久爱| 欧美女18禁| 男人舔女人高潮下视频| 99久久er热在这里只有精品99| av免费一区二区在线观看| 国产精品一区二区视频免费| 一个人看的www片在线| 蜜桃国产成人亚洲精品av| 久久久中文字幕久久| 超爽a级毛片| 黄的视频免费| 欧美黑人一二三区| 美女直播视频在线| 黄色动漫免费在线网站| 厨房撕开奶罩揉吮奶头h文| 啦啦啦中文免费高清视频观看| 欧美激情视频一二| 久久免费毛一片一区二区三区| 亚洲aⅤ男人的天堂在线观看| 吃奶摸下边的免费视频| 精品久久久久久一区二区3区| 亚洲的日韩男人天堂久久| 日韩精品午夜理论片在线| 国产精品99免费视频| 亚洲日本一区二区三区在线观看| 精品国产品香蕉在线观看75| 色婷婷av一区二区三区之4k岛国| 一个女人视频免费观看| 欧美日韩亚洲国产激情在线| 亚洲国产综合久久久一区二区三区精品| 人人爽久久久久久人人爽| 琪琪午夜福利电影网麻豆| 国产成人亚洲精品av| 国产精久久久久久精品电影蜜奴| 在线观看国产一区二区三区不卡| a级片免费观看毛片| 欧美日韩亚洲精品视频专区| 国产露脸野战在线视频| 亚洲视频在线不卡免费播放| 人妻少妇中文字幕久久18| 亚洲五码一区二区三区| 性xxxxxxxx欧美| 亚洲成人一区影院| 成人在线观看美女视频| 精品亚洲欧美高清| 人妻少妇久久中文字幕| 亚洲成人免费毛片| 18被视频免费观看视频| 最近2019中文字幕免费版大全10| 国产精品久久麻豆网| 国产午夜精品久久蜜臀| 97人妻久久久碰碰碰| 亚洲av一级国产成人精品电影| 一二三四韩剧在线观看免费中文| 黄色成人爱爱视频| 99免费精品视频| 亚洲av香蕉一区区二区三区| 99re免费视频观看| 久久久久国产精| 日韩高清v在线观看视频| 日韩和的一区二区电影| 国产精品97久久av色婷婷网| 国产精品系列在线观看一区二区 | 人人妻人人舔人人| 嘟嘟嘟在线观看免费高清完整版| 免费在线观看成人av片| 午夜福利一区二区三区视频 | 久久中文字幕一区| 高清在线免费av| 午夜av国产尤物在线| 全亚洲最色的网站在线观看| 中文字幕av无线码一区| 久久精品亚洲国产成人av| 国产羞羞在线观看| 成人免费黄色网址大全| 日本和亚洲最黄色视频| 人妻中文字幕观看| 古装一级毛片潘金莲| 免费在线亚洲欧美| 精品免费-欧美日韩国产色高清| 91麻豆精品国产久久久久久| 成人欧美一区二区三区a级片| 欧美嘿咻嘿咻免费观看| 欧美成人精品午夜福利在线| 8x8x8x免费在线观看| 扯美女的内裤| 欧美亚洲成人丝袜制服| 三级国产精品一区二区| 欧美日韩精品在线| 欧美亚洲综合在线一区| 成人美女黄网站18禁无遮拦| 国产免费又色又爽又黄的电影| 久久久久亚洲精品中文字幕天堂| 精品人妻人人爽久久爽av网址| 丁香国产在线视频| 日本高清在线观看视频影片 | 亚洲欧美国产另类| 成人在线观看视频网址欧美| 香蕉av一区二区三区四| 一人在线观看免费视频| 噜噜噜久久亚洲精品国产| 日本亚洲视频免费观看| 高清亚洲av|