時間：2023-06-20 18:03:40
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引言
我國疆域廣闊，且整體跨度很大，所以我國的礦產資源儲量十分豐富。就實用價值而言，礦山中礦物有效成分的提取，不僅為化工產業提供了大量的原材料，而且也能帶動其他地質工程的發展。而化學分析作為地質勘探的重要環節，對礦物質的提取起著決定性的作用。所以只有嚴格遵循化學分析的方法和基本流程，深度了解礦物質的成分及組成，才能更好的促進相關產業的持續發展。
1 化學分析的概念
化學分析是研究物質化學成分、組成結構、分析方法及相關理論的科學。它所要解決的問題是確定物質中有哪些組分，組分是以什么比例存在的，以及各個組分的相對含量是多少等。
化學分析包括成分分析和結構分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鑒定物質是由哪些離子或元素組成的。定量分析就是確定各組成部分的具體含量。
2 化學分析的基本流程
2.1 試樣的提取和加工
試樣就是巖石礦物進行化學分析的樣本材料。對試樣提取的要求有以下幾點：
（1）選取適宜的采樣點，采樣點的位置盡量分散，避免過度集中。采樣點的選取直接影響到礦樣的質量，要保證礦樣的化學分析結果具有代表性，必須認真分析礦山的地形走勢，分散采樣。
（2）合理利用原工程點，也可以直接利用原有的礦芯和巖芯。
（3）在試樣提取階段，要充分考慮化驗分析方法選定對試樣量的影響。這就要求我們根據不同的試驗適當地增減試樣的量，已達到預期效果。
2.2 進行定性和半定量分析
有了合適的試樣，我們接下來要做的就是對試樣進行定性和半定量分析。其目的在于快速確定巖石的組成成分和比例，避免后續化驗分析工作的盲目性，為科學研究活動節約了時間。
2.3 選擇測定的方法
測定方法的選擇是化學分析的關鍵步驟。測定方法多種多樣，如何從眾多測定方法中選出最合適的一種是擺在化驗人員面前的一個大難題。一般來說，化驗人員根據實踐和經驗，會通過定性和半定量分析的結果對化學測定方法做出選擇。對于試樣中含量較高的待測元素，應采用容量法、重量法進行測定；而對于試樣中含量低的化學元素，則適合采用比色法等測量方法。
2.4 擬定分析方案
擬定方案涉及各元素的測定方法和分離方法間相互影響和配合等問題。所以，應該綜合礦物質化學特性以及測定方法擬定分析方案。
2.5 分析結果審查
確定分析方案后即要依照國家的有關規定對化驗分析方案的合理性以及結果的可靠性進行審查。
3 礦山常用的化學分析方法
運用化學方法對礦物質進行試驗分析可以很好的測定出礦物質的元素構成及相對比例，有助于我們更好的去了解各種礦質。下面就兩種不同含量的礦質元素給出不同的化學分析方法：
3.1 試樣中含量較高待測元素的化學分析方法
（1）容量法。容量法即我們所說的“滴定法” 。就是將一定濃度的滴定液由滴定管加到試樣的溶液中，直到所加滴定液與被測試樣按化學計量反應完全為止，然后根據滴定液的濃度和消耗的體積可以計算出被測元素的含量。要注意的是，在容量分析時，必須借助指示劑的顏色變化來確定滴定的終點。需要選擇合適的指示劑，使滴定的終點盡可能的接近等當點。當然有時候難免滴定終點與計量點不一定恰恰符合，因此而造成的誤差叫做滴定誤差。所以為盡量避免滴定誤差，我們就應該清楚符合滴定分析的化學反應應該具備的條件：
1）反應必須按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎；
2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）；
3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾；
4）有簡單可行的方法確定計量點（指示滴定終點）。
容量分析法通常用于測定高含量或中含量組分，及被測組分的含量在1%以上。且具有操作簡單、快速、比較準確，儀器普通易得等特點。研究分析員常用這種方法對試樣進行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中含量的定量方法。而根據被測成分分離方法的不同，重量分析又可分為沉淀重量法、揮發重量法和提取重量法。下面我們主要就沉淀重量法向大家進行詳細的介紹。沉淀重量法是通過被測樣液與試劑作用，生成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質量，從而計算該成分在樣品中的含量。運用沉淀重量法應注意以下幾點：
1）取供試品應適量。取樣較多，生成沉淀量就會增加，致使過濾洗滌過程困難，帶來不必要的誤差；反之，如果取樣量較少，反應不能充分進行，就會帶來很大的誤差，給數據的分析帶來很大的麻煩。
2）對于那些不具揮發性的沉淀劑，用量過多的話容易產生鹽效應，生成一些絡合物，所以沉淀劑的用量也要適可而止。（過量的20%-30%）。
3）緩慢加入沉淀劑，使生成較大顆粒。
4）采用傾注法進行沉淀的過濾和洗滌。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物應采用少量多次的方法用洗滌劑進行洗滌。
5）沉淀的干燥與灼燒。洗滌后的沉淀，應采用灼燒的方式出去除表明的水分及雜質。
6）灼燒后冷卻至適當溫度，再放至干燥器繼續冷至室溫，然后稱量。
重量法具有測量準確度高，操作較為簡單的特點。是進行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 試樣中含量較低待測元素的化學分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。按照觀察方式的不同，通常把比色法分為目視比色法和光電比色法兩種方法：
1）目視比色法。該法采用一組由材質完全相同的玻璃制成的，直徑相等、體積相同的比色管，向其中分別加入不等量的待測溶液，再分別加入等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標準色階。在取一定量的待測組分溶液與一支比色管中，用同樣的方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標準色階的各比色管比較，從而計算待測組分的含量。
2）光電比色法。是利用光電池或光電管等光電轉換元件作為檢測器，來測量通過有色溶液后透視光的強度從而求出被測物質含量的方法。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀方面的誤差，使得測量的精度有了很大的保障，而且還可以通過對濾光片的選擇來消除干擾，從而提高了選擇性。
4 礦物化驗實例
下面以某礦山赤鐵礦試樣化驗為例，化驗分析方法為重量法。
某化驗員對礦山赤鐵礦試樣（主要成分為Fe2O3）進行分析。取10.0克樣品，加入稀鹽酸（反應的化學方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反應，共用去稀鹽酸103.0克，將濾渣過濾、洗滌、干燥后質量為2.5克，（假設雜質既不溶于酸，也不溶于水；不考慮實驗中的損耗）.求（計算保留一位小數）：赤鐵礦樣品中Fe2O3的質量分數為多少；稀鹽酸中溶質的質量分數為多少？
由數據可以看出，礦石中所要回收的主要元素是Fe，我們通過沉淀和樣液的關系不難得出其中氧化鐵的質量為10.0g-2.5g=7.5g，所以試樣中Fe2O3的質量分數為7.5g/10.0g×100%=75%；通過質量與質量分數一一對應的原則，依據化學方程式聯立方程，可以得到稀鹽酸中溶質HCl的質量分數為溶質質量與溶液質量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 結語
目前，有些礦物的化驗只是單純的就幾個主要元素進行化驗分析，而并沒有考慮到其他有害元素含量的具體檢測，這樣的化驗報告不足以對整個礦山給出評價。所以除了化學方法，我們還可以與x射線衍射分析等物理方法相結合，系統全面的對礦山不同礦樣的成分進行分析匯總，從而實現礦產資源的充分利用。
現今大部分稀有金屬元素均來源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項至關重要的任務。巖礦通常在野外，其地理環境相對惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學分析法
常見的巖礦化學分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學分析法，這種分析法的應用對分析結果要求相對較高。全分析法在實際應用中應對巖礦所含的化學元素逐一分析，因此對成本的需求相對較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對性，將該法應用在巖礦中可對不需要的檢測元素進行忽略，普通分析法通?？蓱迷诠I價值高的金屬中，對每個巖礦樣品進行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對巖礦組成成分系統性分析，組合分析法可運用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結果[1]。
2巖礦中鋰元素化學分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應將鋰元素分離出來，從化學性質來看，鋰元素本身就具有不穩定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對檢測結果帶來影響。為了提高檢測結果的穩定性，將鋰元素分離出來顯得至關重要。（2）對檢測方式加以確定：檢測鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測中可通過Li23SO4來判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學分析：在化學分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內壁，直到燒結塊出現，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學分析方法的具體應用
本研究使用到的實驗設備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機（Milli-Q），其基本工作參數如表1所示。（1）實驗試劑。本研究實驗試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標準儲備液、參考物質巖礦（符合國家一級標準）、高純水、Se、Rh、Bi混合內標儲備液。（2）研究方法。①配制實驗標準溶液：配制混合標準溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標準為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實驗結果：①校正基體效應：電感耦合等離子體質譜法分析過程中，樣品溶液元素含量的不同會影響到待測元素信號，其通常表現為待測元素信號的增強、抑制，同時，基體效應、設備漂移都會產生一定的抑制作用，基體效應較難被定量化、測量，可借助內標法進行定量分析，能夠校正、監控信號長期或短期漂移，具備較好的補償作用②驗證實驗：為科學驗證電感耦合等離子體質譜法的準確性，在既定實驗條件下，對巖礦樣品予以加標回收實驗，其回收率約為90.0以上，巖礦標準物質的測定結果基本與標準值吻合。
4促進巖礦樣品分析工作開展的對策
（1）完善地質礦產勘察中的管理制度：地質礦產勘察企業需要將國家對礦產資源的各項法律規定來作為勘察工作的指導方針，并根據企業的實際情況來進行一定的調整，從而完善企業自身的管理制度，為地質勘察的技術人員創造出更好的工作環境與工作秩序，是技術人員能夠專心與工作上，提高技術人員的工作效率。企業還需要根據地質勘察行業的標準來對企業內部的運行機制進行科學的調整，明確各個崗位中的工作職責，以此來作為參考依據來建設和管理勘察隊伍，讓管理勘察隊伍來對勘察工作進行監督與調整。（2）增強對于勘探技術人員的管理工作：地質礦產勘察企業需要加強對于技術人員的管理工作，使在一線崗位的技術人員能夠按照企業與國家所指定的標準規范來進行勘察工作，從而保證勘察工作在進行的過程中不會因違反規范標準而出現重大的失誤。
5結語
綜上，筆者對常見的巖礦化學分析法進行了分析，為促進巖礦化學分析法的應用效果的提升，應采取多種有效對策，如：完善地質礦產勘察中的管理制度、增強對于勘探技術人員的管理工作，促進我國地質勘察工作的有序實施。
參考文獻
中圖分類號： TQ172 文獻標識碼： A
前言：化學分析檢驗的目的是利用可靠的、簡便的方法和靈敏度高的儀器設備,將樣品中的有效成分和有害有毒成分快速測定出來,并能準確地進行定量分析或定性分析,為衛生監督和衛生評價工作提供可靠的實驗數據。而化學分析檢驗的質量控制是保證測試結果準確無誤的一種重要手段?；瘜W分析檢驗數據質量保證是一個復雜的系統工程,僅靠實驗室的質量控制是不夠的。檢驗室質量控制保證還應該是有科學的管理水平,完善的工作環境、良好的儀器設備和檢驗人員技能素質的綜合體現。檢驗數據的失真,可以引起評價結果的失誤,亦說明科學管理中的失控,最終將導致整個監督監測工作的失敗。因此必須保證化學分析檢驗結果的準確性。
一、水泥成分的主要測定方法及其注意事項
SiO2的測定可分為容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物質的不同分為鹽酸干涸法、動物膠法、氯化銨法等，本實驗采用氯化銨法將試樣與7-8倍固體NH4Cl混勻后，再加溶解分解試樣，HNO3氧化Fe2+為Fe3+經沉淀分離、過濾、洗滌后的SiO2?nH2O在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重。
如果不測定SiO2，則試樣經HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均勻沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3與Ca2+、Mg2+分離以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA絡合滴定Fe，以PAN為指示劑，用CuSO4標準溶液返滴定法測定Al，Fe、Al含量高時，對Ca2+、Mg2+的測定有干擾，用尿素分離Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或鉻黑T為指示劑用EDTA絡合滴定法測定，若試樣中含Ti時，則CuSO4回滴定法測得的實際上是Al和Ti的含量。
其中有一些需要注意的地方：實驗中溶樣時加入濃HNO3 將Fe全部轉化為Fe3+，滴定Fe時，必須注意溫度和酸度，溫度低、酸度大，Fe絡合不完全，結果偏低；溫度高、酸度小，Al 易絡合產生干擾，使Fe的結果偏高。實驗中滴定Al時采用PAN指示劑，由于PAN與EDTA的絡合物的水溶性較差，因此CuSO4回滴過量DETA時加2滴乙醇可以增大其溶解性，并應趁熱滴定，如果溫度降為80℃時滴定，溫度降低使置換速度放慢，滴定終點判斷不準確，可能會出現反終點現象，應先測定結果，因此加熱至沸1min后趁熱滴定。
二、 試驗的基本要求
1、試驗次數與要求。每項測定的試驗次數規定為兩次。用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。
2、水。本標準所用的水為蒸餾水或同等純度的水（水泥凈漿流動度、水泥砂漿減水率除外）。
3、化學試劑。本標準所用的化學試劑除特別注明外，均為分析純化學試劑。
4、空白試驗。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，對得到的測定結果進行校正。
5、灼燒。將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無黑色炭粒后，放入高溫爐中，在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
6、恒量。經第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量，當連續兩次稱量之差小0.0005g時，即達到恒量。
7、檢查化學物質（Cl-）（硝酸銀檢驗）。
按規定洗滌沉淀數次后，用數滴水淋洗漏斗的下端，用數毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液（5g/L），觀察試管中溶液是否渾濁，繼續洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
三、水泥質量控制的意義和方法
1、質量控制的意義
水泥生產線是一個持續的過程。無論哪個環節出現質量問題將影響全球，影響最終產品的質量：水泥工廠。為了確保在生產過程中各方面的正常計劃的過程指標必須嚴格，全面的生產過程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生產過程中，原燃料的化學成分，生產條件經常變化的，必須是從原料進廠，要進行嚴格的檢查破碎開始到半成品（生料，熟料等）按照工藝指標，水泥成品，嚴格的質量控制一環扣一環。不只是從這一方面，還有許多需防護，避免失誤。比如在思想，觀念和方法的全面質量管理，，認真和負責的工作。消除異常波動；這樣便保證了產品質量，工作質量，實現高品質，高產量，低功耗，節能，環保，安全和清潔生產，使提高員工的素質，以獲得較好的經濟效益。
2、質量控制的任務
1）原材料質量追溯控制
水泥的質量雖然與水泥的設計配合比有關系，但是生產水泥的原材料的質量直接關系到水泥的質量，所以對于水泥生產原材料的質量追溯控制是進行水泥質量控制的首要任務。近年來，建筑工程不合格的現象經常發生，甚至發生了一些慘劇，這嚴重影響了人民群眾的人身安全，也為國家帶來了經濟損失，更直接影響到了建筑施工單位的形象以及信譽，會為企業的進一步發展帶來障礙。而這些質量問題的形成因素主要就是材料質量的不合格，一些施工單位盲目地追求企業利益，致人民的人身財產安全與不顧，他們經常以次充好，用那些價錢低但是強度也非常低的建筑材料，這就會導致非常嚴重的質量問題。在水泥的生產中，因為涉及到原料的進場，所以一些不法分子經常在這個環節中謀利，選擇價格低的原料來降低水泥的生產成本，然而這樣的做法同時也造成了水泥質量的不合格。企業的相關部門要加大監管力度，對于原材料的進場進行嚴格地質量檢驗，做好原材料的質量追溯控制工作才能順利地完成水泥質量控制的任務。
無論從那里購買各種原料，必須符合相關的技術條件。進廠，它應該是合理堆放，分別隔離，清晰的標志，堅持第一次測試后，再利用；不合格的原料進廠的情況下，必須按照規定程序，轉介，決定是否使用。同樣地，不良的半成品產品，也不應該繼續進行到下一步驟。
2）生產設備的控制和維護
設備管理是質量管理的重要組成部分，設備管理程序，按照行業要求，具有良好的設備，管理設備，堅持定期檢查和維護系統，生產設備始終處于良好的技術狀態。不斷提高了企業的技術裝備水平，充分發揮設備的性能，和高的產量和質量奠定了物質和技術基礎。
3）關鍵流程和關鍵生產過程的控制
生料均化，配料，原料準備和同質化，熟料燒成，水泥制成的同質化，水泥廠，在水泥生產過程中的重點和關鍵生產工序。這些職位必須配備高素質的技術人員，重要的工藝參數，增加檢查頻次和管理和監督。
結術語：通過對水泥化學成分檢驗工作的研究，發現對于水泥質量的控制工作是非常重要的。水泥的質量直接影響到建筑工程的質量，如果水泥的強度指標達不到設計的許用荷載，就會導致建筑的質量不合格，這會導致安全問題的發生。國家的一切工作都是從人民出發的，人民的利益高于一切，所以做好水泥質量的控制工作是我們的工作重點。
中圖分類號：文獻標志碼：
鋁及鋁合金已廣泛用于航天、航空、建筑等各個領域，是重要金屬材料之一。GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學分析方法》是化學檢測的仲裁標準，是基礎標準之一。在冶金產品生產檢驗、產品質量評定、貿易商檢、選材和新材料開發研究、基礎教學等方面廣為應用。是工程結構和機械構造設計、制造以及使用方面決不可缺少的基本參數。因此，相關產品標準、貿易合同、技術協議等都要求有化學成分的檢測，這就需要具有通用可靠準確可行的標準試驗方法。事實上，鋁及鋁合金化學分析方法經過長期的使用已達到相對成熟的程度，只是此標準多年沒有修訂，其在方法使用的先進性及與國際統一和國際通用上已經存在很大差距，因此修訂鋁及鋁合金化學分析方法，使其達到與國際接軌其意義深遠。
本文介紹了GB/T20975.7―2008的修訂原則和標準結構，重點介紹了標準的主要修訂內容及修訂依據。闡述了新標準的特點和創新點。
1、修訂原則
1.1標準的主要修訂原則：
在對國外先進標準以及國內各個生產企業使用情況調查分析的基礎上，確定了如下的修訂原則：
1）以滿足鋁行業的實際生產和使用的需要為原則。提高標準的適用性、可操作性。
2）以有利于標準的創新和發展為原則。提高標準的前瞻性。
3）完全按照GB/T1.1―2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》、GB/T1.4-2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》的要求對本部分進行了編寫。
1.2標準的結構
本標準為GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學分析方法》的第7部分，按照國內標準的編寫要求，分為：前言、正文。
正文包括：范圍、方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結果的計算、精密度、質量控制與保證、附錄等10個部分。
2、新舊標準的差異
2.1標準號的差異
本次修訂將原標準號GB/T6987.7-2001改為GB/T20975.7-2008。
2.2內容的差異
2.2.1新標準中增加了“重復性”條款
在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按以下數據采用線性內插法求得。
錳的質量分數/%：
0.00850.0600.3531.001.82
重復性限r/%：
0.000900.00210.0120.0180.056
2.2.2新標準中增加了“質量控制與保證”條款
分析時，用標準樣品或控制樣品進行校核，或每年至少用標準樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當過程失控時，應找出原因。糾正錯誤后，重新進行校核。
3、新標準的修訂依據及創新點
3.1標準的適用性
新標準根據我國國情，主要以GB/T1196-2002《重熔用鋁錠》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《變形鋁及鋁合金化學成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《鑄造鋁合金錠》（0.02%～1.7%）為基礎，將錳的分析范圍定為“0.004%～1.80%?！保采w了3個標準中錳含量的范圍；適用于鋁行業中重熔用鋁錠、變形鋁及鋁合金、鑄造鋁合金錠的實際生產和使用。
3.2標準的前瞻性
本標準修改采用ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。經過不斷的改進，分析方法越來越趨于完善，實踐證明，能夠滿足滿足生產企業和用戶的需要，達到了國際先進水平，同時也為標準的進一步發展留下空間。
3.4“重復性”條款
“重復性”就是在同一試驗室內短時間里，同一操作員對同一測試項目用相同的設備、同樣的方法，得到相互獨立的測試結果所具有的精密度。
錳量測定的重復性試驗如下：
3.4.1工作曲線繪制
移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg錳元素于250mL燒杯中，按照標準中規定的方法顯色、測定其吸光度，以錳量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線，數據如下：
表2
錳量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275
曲線相關系數 0.99971
3.4.2精密度試驗
根據標準中錳的測定范圍，選取錳量為0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%試樣，按標準中的分析方法進行試驗，每個試樣測定11次，計算標準偏差，2.828倍標準偏差即為重復性限。數據忽略。
通過實驗得出“重復性”條款保證了分析結果的精密度。
3.5“質量控制與保證”條款。
檢測結果的質量是試驗室始終關注的重點，但其影響因素很多，在檢測過程中由于諸因素的變化會使得檢測質量不可能始終是恒定的，質量可能發生突然變化，也可能漸漸發生變化，這種質量的下降如超出標準、規范的要求限度，將會給檢測質量帶來風險。對質量的這種變化如沒有以有效的技術手段控制，只能在這種變化發生很久以后才會被發現，而這時可能已經給檢測帶來較大的影響或損失。
“質量控制與保證”條款的目的就是，采取合理有效的質量控制手段，監控檢測工作全過程，預見到可能出現問題的征兆，或及時發現問題的存在，使試驗室有針對性地采取糾正措施或預防措施，使檢測過程能連續地保持在準確度受控的規定范圍之內。
“質量控制與保證”條款保證了分析方法的全過程處于受控狀態，保證了檢測質量，保證檢測結果和數據的準確性。
4、結束語
本部分所代替標準的歷次版本情況為：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修訂對原標準做了系統的修改、補充和完善，新版標準結構完整清晰，無論是在分析方法還是在方法的適用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和擴充。新版標準反映了我國鋁及鋁合金中元素錳的化學檢測技術水平，能夠滿足中國鋁業實際使用和未來發展的需求。
參考文獻
[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《鋁及鋁合金化學分析方法》。
[2]GB/T20975.7-2008《鋁及鋁合金化學分析方法第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法》。
[3]ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。
檢測工作是科研、環保管理與執法的眼睛，它直接或間接地指導著科研和環保管理與執法的進行，我們的檢測數據是否真實可靠？這正是擺在我們面前的一個課題。
誠然，要使檢測工作能夠充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，這需要多方面知識的積累和應用才行，其中最基本、最重要的一個環節就是要練好檢測基本功。
我們的理解是，所謂基本功就是從事一個行業應具有的起碼的基本技術和功夫，在這里，我列舉檢測工作的幾種基本功，與同行們共勉。 1 玻璃器皿的洗滌
玻璃器皿清潔與否能直接影響檢測結果的準確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。
實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、硝酸、鉻酸和有機溶劑等清洗玻璃儀器。肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。實驗室常用的洗液主要有硫酸加重鉻酸鉀、氫氧化鉀加高錳酸鉀、鹽酸加乙醇、純酸、純堿、有機溶劑（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，對于玻璃器皿上沾有特殊污物，我們則可用特殊的方法來解決，如儀器壁上沾有二氧化錳，可用少量草酸加水并加幾滴稀硫酸來清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水來清洗。
在用任何一種洗滌劑洗滌玻璃器皿后，都要用自來水沖洗3～5次，再用蒸餾水蕩洗3次，洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后應傾倒干凈 ，晾干備用。洗凈的清潔玻璃儀器其內外壁上應能被水均勻潤濕（不掛水珠）。玻璃器皿經蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應為中性。下面主要介紹四種常規洗滌方法，如下：
Ⅰ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；
Ⅱ：洗滌劑洗一次，自來水二次， 1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；
Ⅲ：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO3蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；
Ⅳ：鉻酸洗液洗一次，自來水三次，蒸餾水一次。
如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。
2 玻璃量具的使用
（1）移液管（吸量管）的使用：我們常指的移液管是中間有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有細長的管頸，管頸上部有標線。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的準確度不如移液管，這一點是必須注意的。
在使用移液管時，先用吸水紙將管尖內外的水除去，然后用待吸溶液潤洗3次，每次洗滌水都放入廢液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀釋或污染試樣。
移液管經潤洗后，吸取溶液時，將管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太淺，太深時，移液管外部附有過多試液，太淺時，液面下降后容易吸空，造成取樣失敗。這就要求吸取溶液時，不但要盯著移液管上端，也要兼顧到容器中液面和管尖的位置，應使管尖隨液面下降而下降。當液面升至標線以上時，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太濕潤（把干燥的手指放在嘴邊哈氣即可），吸耳球應用食指或中指從上往下均勻的擠壓，切記不要用整個手掌用力去擠壓吸耳球，以避免將溶液吸入吸耳球內 。
將多余的試液放出時，承接用的廢液杯應傾斜成45度，其內壁與移液管尖緊貼，然后使液面緩慢下降，直到凹液面最低處與標線相切。將準確移取的試樣放入接收器皿時，接受器皿也應傾斜成45度，同樣使內壁緊貼移液管尖，使試液自然順流而下（不能用吸耳球在管口吹氣加速試液下降，以免增加系統誤差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿內壁15秒左右，移液管可輕輕地轉動，但使用移液管尖多次撞擊接收容器內壁是不允許的。值得注意的是：將移液管移至燒杯讀數時，移液管應保持自然垂直狀態，并且眼睛應平視凹液面的最低處。
移液管尖部仍留有少有試液是正常的，對此，除特別標明“吹”字以外，這最后一滴不允許吹入接收容器中，因為廠家在生產檢定移液管時是沒有把這部分體積計算進去的。在將試液移入接收容器中時，應先用吸水紙將移液管外壁吸干，以免多余試液進入接收容器中，造成計量不準確。
在常用國家標準中，關于氨綸定量分析標準常用的有兩個，即FZ/T 01095―2002與GB/T 2910.20―2009。這兩個標準都現行有效，在實際操作中都會用到，但兩個標準在范圍、條件、所用試劑以及計算d值等方面略有不同，在實際操作中檢驗員容易混淆，本文將對這兩個標準進行比較，以供參考。
1 標準的適用范圍略有差異
GB/T 2910.20―2009中明確規定了聚氨酯彈性纖維（俗稱氨綸）與棉、粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、聚酰胺纖維、聚酯纖維、絲和羊毛纖維。不適用與聚丙烯腈纖維同時存在的情況。FZ/T 01095―2002中除適用上述的棉、粘膠纖維、銅氨纖維、聚酰胺纖維、聚酯纖維、絲和羊毛纖維外，還增加了維綸、麻、丙綸、腈綸、醋酯纖維、三醋酯纖維。
2 兩個標準對同一種混合物試驗方法不同
在GB/T 2910.20―2009中，無論哪種纖維，只要適用此標準，其所用的試劑都是二甲基乙酰胺，所用的試驗條件也一樣，即溫度（60±2）℃、振蕩20min。在結果計算中，除滌綸的d值為1.01外，其他纖維的d值均為1.00。
在FZ/T 01095―2002中，根據纖維不同，其試驗方法也不同，d值也有所變化。具體情況見表1。
2.1 氨綸與滌綸
組分為氨綸與滌綸的織物，兩種方法都適用。試驗的原理一樣，都是溶解氨綸，剩余滌綸。但所用的試劑與試驗條件不同。值得注意的是當用標準GB/T 2910.20―2009時，其計算結果d值為1.01，而標準FZ/T 01095―2002的d值為1.00。
2.2 氨綸與棉、氨綸與粘纖、氨綸與蠶絲
組分為氨綸與棉、氨綸與粘纖、氨綸與蠶絲這三種織物情況相同。兩個標準均適用，試驗原理一樣，都是溶解氨綸，剩余其他纖維，且剩余的纖維d值均為1.00。所用的試劑不同，分別是二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺。在實際操作中，相應的標準選對相應的試劑與條件即可。
2.3 氨綸與羊毛、氨綸與銅氨纖維
氨綸d值為1.00，標準FZ/T 01095―2002中所用的試劑為氨綸與羊毛、氨綸與銅氨纖維這兩種混合物情況相同。同樣適用于兩個標準，試驗原理同為溶解氨綸，剩余其他纖維，只是在結果計算時不同，標準GB/T 2910.20―2009中所用的試劑為二甲基乙酰胺，其d值為1.01。
2.4 氨綸與錦綸
氨綸與錦綸在標準FZ/T 01095―2002中有兩種方法，一種是用20%鹽酸在常溫下連續振蕩15min，另一種是40%硫酸在常溫下連續不斷攪拌15min。與標準GB/T 2910.20―2009相比，其原理不同。標準FZ/T 01095―2002是溶解錦綸，剩余氨綸，氨綸的d值為1.00。而標準GB/T 2910.20―2009是溶解氨綸，剩余錦綸，錦綸的d值為1.00。這一點在實際操作中應引起注意。
3 只適用標準FZ/T 01095―2002的混合物
3.1 試驗原理為溶解其他纖維剩余氨綸的情況
氨綸與腈綸、氨綸與醋酯、氨綸與三醋酯、氨綸與維綸這4種情況在標準GB/T 2910.20―2009中未提及，只適用于標準FZ/T 01095―2002，其原理均為溶解其他纖維，剩余氨綸。
氨綸與腈綸混合物是在（72±3）℃、65%硫氰酸鉀溶液中攪拌10min，溶解腈綸，氨綸的d值為1.00。
氨綸與醋酯混合物有兩種溶解方法。一種是在75%甲酸中常溫下連續不斷攪拌20min，溶解醋酯，剩余氨綸，氨綸的d值為1.01。另一種方法是將混合物放入100mL丙酮中，充分搖動燒瓶30min。溶解醋酯，剩余氨綸，氨綸的d值為1.01。但當對結果有異議時，應采用75%甲酸法作為仲裁試驗方法。
氨綸與三醋酯混合物同樣采用75%甲酸法，其原理、計算與醋酯一樣。
氨綸與維綸的情況與錦綸一樣。
3.2 試驗原理為溶解氨綸剩余其他纖維的情況
氨綸與丙綸采用80%硫酸法，其試驗方法與氨綸及滌綸一樣。
氨綸與麻采用二甲基甲酰胺溶解氨綸，將混合物在沸騰的水浴攪拌20min，剩余麻纖維，其計算d值為1.01。
4 只適用標準GB/T 2910.20―2009的混合物
氨綸與萊賽爾纖維、氨綸與莫代爾纖維兩種混合物在標準FZ/T 01095―2002中未提及，適用于標準GB/T 2910.20―2009。其操作方法與上述一樣，其計算結果時d值為1.00。
5 優缺點比較與建議
引言
有關調查研究顯示，基本貯藏于巖土中的地下水是地球表層系統中最為活躍的環境因子。在地下水的不斷運動變化過程中，其自身會不斷地與周圍不同的質體發生運動的、不斷地發生離子交換、氧化還原與溶解沉淀等各種過程，各種變化復雜的反應經過時間的沉淀，其將地區之間的氣象、地質以及水文等詳細的記錄了下來。通過研究地下水的相應資料，我們可以準確的提取地下水的時空分布等特點。據悉，要想充分利用好地下水的相應資料，那么水化學分析法無疑是分析地下水水文地質的最好途徑。
1水化學分析法概述
水化學是一門研究天然水的化學成分及其分布和演變過程的學科，其研究的天然水分布涵蓋有時間和空間上的分布，其研究的內容主要包括化學成分、水化學成分的形成以及水質評價、監測、預警等方面。在具體的實踐應用過程中，水化學分析法主要結合地質的裂隙資料來分析水化學的類型和成分以及其在空間分布上的變化規律，還可以就水流的方向以及巖性變化特點展開研究，對不同水型的特征也有很好的鑒別作用。
2水化學分析方法在實際勘探中的應用原則
(1)水化學方法的現場觀測。實踐表明，至于地下水，由于其物理性質和化學成分有非常密切的聯系，在一定程度上，地下水的化學成分可以存在對其環境特性產生直接反應。因此，在利用水文地質勘探手段研究地下水的化學成分時，首先需要詳細了解地下水的物理性質。一是監測地下水溫度。在自然界中，在一定溫度下進行許多化學變化，水的化學元素的溫度和溶解度有一定的影響。其次，監測水的電導率。地下水的電導率是其反映不僅離子在水中的強度，而且還反映總離子的組成和溶解的無機物質的組成的能力的主要反映。此外，測定水中的溶解氧做功。溶解氧濃度是其環境狀態的直接反映。最后，水質對PH值的科學有效監測。地下水的pH值很容易受地下水中H濃度的影響，化學元素的遷移是影響pH變化的主要因素。(2)水化學特征的實驗分析。水的礦化度。在水的化學表征中，礦化度是水中所有化學成分(陰離子和陽離子)的總和。礦化度差異反映了不同地下水性質的差異。當礦化度測試結果在0和1000mg/L之間時，表明水質是淡水。鹽化程度超過100000mg/L，這表明它是鹽水。測定水質鹽度，需要在水中分析各種化學元素，地下水中的化學元素是陰離子和陽離子的濃度。陰離子和陽離子不僅反映了水質的化學成分，而且可以很好地顯示不同的水文地質環境對水體的影響。
3水化學方法在水電工程勘探中的實際應用分析
下面，我們就某水電站進行分析，據悉，該水電站屬于高山峽谷地貌，水流的流向為S45°E～S62°E,在水電站下游約1km轉向S45°E～S62°E,河流兩岸的谷坡坡度在40到50度之間，河流常年有水且水流量比較大。水電站所屬的氣候區域屬于亞熱帶季風氣候，年平均降水量在720mm左右，年平均氣溫在9℃度左右。(1)研究地區的地質特征。在研究區，印山花崗巖砂巖變質砂巖異質巖主要發育于地層。地下水類型是松散覆蓋物中的多孔堤和基巖裂隙水，所有這些都提供有降水。基巖巖體的含水或儲存條件主要受風化，卸荷和結構斷裂的控制。該區域的花崗質裂隙水主要發生在風化裂隙和成巖裂隙中，變質砂巖裂隙水主要發生在構造裂隙中?？紫端饕l生在斜坡，殘留物和河岸帶的沖積層中。(2)研究分析方法。水電站位于河流右岸，勘探平硐有高層平硐P6、中層平硐P7和低層平硐P5和P4,高程分別為2001、1687、1563和1571m,硐深分別為113.6、579.4、418.6和208.3m。我們在實際勘探過程中主要采用離子比例分析法、統計學方法和同位素分析方法等研究措施。平峒顯示有花崗巖，變質石英砂巖和變質石英砂巖的接觸帶。中高層主要是花崗巖，而低層含有更多的砂巖玄武巖，如滴水點。通過收集研究區域地表水，通道水和出口水點水，進行常規水化學分析和D18O同位素測試，得到地下水中的地下水水化學數據。大部分地表水溫度小于14℃，pH值高，通常在8.5以上。地下水主要是指普通的水，即在隧道不同深度的地方采取水或滴水。主要測試化學成分(Ca2+，Mg2+，Na+，K+，HCO-3，SO2-4，Cl-)和礦化度。具體的水化學分析結果見表1。離子比分析是利用水化學成分，兩種成分或a2和幾種成分的比例來研究一些水文地球化學問題。在具有類似水化學的類似TDS類型的水樣品中，水樣品的比例可以用于反映水樣品中的差異。計算并分析Ca2+/Na+和Ca2+/Mg2+，研究區Ca2+/Na+比地下水中Ca2+/Na2+大得多。Mg<2+一般是地下水以下的地表水。而Ca2+/Na+比值在中層水平徑流方向最低，而Ca2+/Na+比值在低水平徑流徑向上較高;/Mg2+在地下水的砂巖和接觸帶中低于花崗巖。G2的Ca2+/Na+比較高，與表面風化裂隙區相通，地下水徑流快?；疑P系分析用于分析判斷系統中主要行為因素與相關行為因素之間的接近程度。為了確定不同水樣和水體之間的相關程度，19個水樣(HCO-3，SO2-4，Cl-，Ca2+，Mg2+，K+，Na+)通過灰色關聯分析。相關因素行為數據如表1所示。從徑流區采集的地下水樣品G4和排泄區的地表水樣品S13具有良好的相關度,為0.867，表明中其研究區域的徑流條件較好，速度較快;地表水S14與降水P19的相關系數為0.90，表明研究區域地表水主要為降水;地下水樣品G9和地表水樣品S17之間的低水平面度的相關性為0.875，這表明在低水平地層的地下水和雷聲通道的地表水之間存在密切的液壓連接。灰色關聯分析表明，河溪右岸地下水水化學類型受徑流方向巖體風化程度的影響，地表水具有不同程度的接觸。
4綜合討論分析
高，中，低層地下水中宏觀組分的分析反映了地下水的水化學特性隨巖性變化，裂縫發育，地下水交替和水巖相互作用而發生變化。水分析的結果可用于描述地下水與地表水之間的水力連接，為后期場地斷裂滲透率的模擬提供定性依據。水的化學成分和離子分析方法主要與斷裂測量數據結合，分析水中化學成分和TDS的變化，揭示徑流方向的巖性變化特征和地下水徑流條件?？梢詤^分不同水質的特點?；疑P聯分析結果表明，河溪右岸地下水水化類型受徑流方向巖體風化程度的影響，與地表水有不同的關系?；诘刭|調查和地質條件的斷裂測量，結合研究區典型地質條件下水分布，水化學成分和同位素特征的分析，可以得出結論：隧道裂縫補給水，徑流和排泄條件，并對這種缺乏水文地質條件的綜合分析，對山區水文地質條件的分析特別重要。
參考文獻：
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關鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學分析
醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領帶、睡衣等方面?，F如今，醋酯纖維作為新型環保纖維，人們已開發出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。
目前在國家標準GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環己酮法[6]，在實際檢測過程中常出現依據這些標準方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產品的化學定量方法，重點通過它和聚丙烯腈纖維的分子結構性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品含量分析的化學試劑，并進行試驗條件最優化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗溫度和試驗時間等試驗條件，確定了剩余纖維在這試驗條件下合理的修正系數，經過溶解、過濾、烘干和稱重計算出其中各組分的纖維含量。
1 試驗部分
1.1 試驗儀器
電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計等。
1.2 試劑
蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（間甲酚）；二氯甲烷（以上試劑均為分析純）。
1.3 試樣
醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維。（注：試樣：經過深加工處理的紡織產品。）
2 試驗過程
2.1 溶解試劑的選擇
取醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗結果見表1。
由表1可知，對于經過深加工處理的紡織產品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進行條件優化試驗。
2.2 試驗條件優化分析
選擇不同的溫度和時間對經過紡織染整加工的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維試樣分別進行條件優化分析試驗。
2.2.1 處理溫度
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。
試驗結果見表2。
在表2中可見，當溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.2 處理時間
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。
試驗結果見表3。
在表3中可見，當時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定
根據上述試驗結果，結合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數等實際情況，確定最優化的試驗方法。
試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》中的規定，進行預處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計算[7]。
2.2.4 精密度試驗
取不同批次的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進行多次定量分析試驗。醋酯纖維在試驗中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗結果見表4。
由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗條件下基本沒有損失。通過對數據進行統計分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數d值應為1.00。
3 分析與討論
綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優化的試驗條件；經抽濾、烘干、稱重后計算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數據結果屬正常允差范圍，本方法具有結果重現性好的優點。
4 結論
綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品定量化學分析方法，具有試驗條件合理、操作方便、結果重現性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優點，可以準確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的纖維含量進行定量化學分析，在日常檢驗過程中具有可行性，完全滿足檢驗工作的需要，能夠給予相關檢驗工作提供一定的技術支持和技術指導。
參考文獻：
[1]于偉東.紡織材料學[M].北京：中國紡織出版社，2006.
[2] GB/T 2910.3—2009 紡織品 定量化學分析 第3部分：醋酯纖維與某些其他纖維的混合物（丙酮法）[S].
[3] GB/T 2910.8—2009 紡織品 定量化學分析 第8部分： 醋酯纖維與三醋酯纖維混合物（丙酮法）[S].
[4] GB/T 2910.10—2009紡織品 定量化學分析 第10部分： 三醋酯纖維或聚乳酸纖維與某些其他纖維的混合物（二氯甲烷法）[S].
[5] GB/T 2910.14—2009 紡織品 定量化學分析 第14部分：醋酯纖維與某些含氯纖維的混合物（冰乙酸法）[S].
摘要
根據羽絨(毛)和聚酯纖維的物理化學性質,采用不同的方法對混合填充物進行定量化學試驗分析,再結合實際樣品,給出了建議。
關鍵詞:羽絨(毛);聚酯纖維;粉碎毛;次氯酸鈉法;苯酚/四氯乙烷法;粘合襯
羽絨以其輕、柔、軟、暖等優點被廣泛應用。羽絨制品從單一的羽絨服、被、羽絨枕,發展到羽絨沙發等新品種,應用領域在不斷擴大。羽絨(毛)作為填充物,也在根據用途和預期效果等不同,逐漸由純羽絨(毛)填充,發展到與紡織纖維混紡使用。對這類混紡產品的定量分析,目前還沒有相關的檢驗依據。本文根據羽絨(毛)的理化性能特性,結合它作為填充料多與聚酯纖維等化學纖維進行混合的情況,分別從兩個角度對這類產品的定量分析測試進行了探討。
1試驗
1.1次氯酸鈉法
1)原理:根據羽絨(毛)是蛋白質纖維的性質, 用化學分析方法將其從聚酯纖維等化學纖維中分離出來,從而得出填充料材質的定量結果。
2)試驗方法:參照GB/T 2910.4―2009《某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》。由于羽毛的莖梗較粗壯,所以試劑浸潤的時間要適當延長才能使之溶解充分,因此本試驗將試樣在水浴中劇烈振蕩50 min,試驗結果見表1。
1.2苯酚/四氯乙烷法
1)原理:同GB/T 2910.24―2009《聚酯纖維與某些其他纖維的混合物(苯酚/四氯乙烷法)》的試驗原理。
2)試驗方法:參照GB/T 2910.24―2009。同樣為了溶解充分,將原標準的溶解時間加以調整,即在(40±5)℃的溫度下,將試樣在加熱裝置中震蕩30 min,試驗結果見表2。
1.3試驗方法比較
從表1和表2的試驗數據可以看出,羽絨(毛)實驗室設計值都與使用兩種化學方法測試得出的溶解值很接近。表1和表2的試驗數據相比,兩種溶解方法的試驗結果很接近。
2分析
從數據上看,試驗結果比較理想,證明兩種方法都是可行的。但在實際檢驗中還要注意具體情況具體分析。
近日本單位接到兩個含有上述兩種纖維成分的填充物委托樣品,客戶要求做定量化學分析。結合試驗摸索,我們先采用了操作簡單方便的次氯酸鈉法,但測試結果與客戶給出的羽絨(毛)填充比例低出近10%。考慮到該填充物中的羽絨(毛)為粉碎羽絨(毛),與聚酯纖維混合后會粘合在兩層類似聚氨酯成分的襯布中,若按常規的填充物取樣方法進行取樣,粉碎羽絨(毛)較聚酯纖維易損失,因此得不到準確度定量分析值。因此,我們結合襯布的理化性能,再嘗試帶襯布一起進行定量化學分析。首先用次氯酸鈉溶解羽絨(毛),然后用二甲基甲酰胺溶解襯布,再從總量中減去襯布的量,從而計算出聚酯纖維與羽絨(毛)的混合比例。此次試驗的結果與客戶提供的數值相吻合。根據FZ/T 01053―2007《紡織品 纖維含量的標識》中的7.3規定,“產品或產品的某一部分含有2種及以上的纖維時,除了許可不標注的纖維外,在標簽上標明的每一種纖維含量允許偏差為5%,填充物的允許偏差為10%?！币簿褪钦f兩種取樣方法的試驗結果均是在標準允許范圍內,但顯然第二種方法的結果更加準確。
3結論
就以上兩次試樣的測試結果,結合之前做的一些相關研究,總結出如下建議:
1)由于羽絨(毛)在與聚酯纖維混合時,混樣均勻度不會很高,所以取樣時要注意多點、多部位取樣;
2)試驗方法推薦使用次氯酸鈉法,該方法相對操作簡單、方便、環保;
前言：
變壓器的運行會直接的影響電力系統的供電安全，在運行中以及事故的發生變壓器會有一些可燃性的氣體物質，這些氣體的各類成分以及含量都可以作為變壓器的狀態判定標準。我國有關的部門都已經實施了相關的標準制度，在監測變壓器時通常采用定期的抽樣化驗以及吊芯檢查。這兩種方式都是成本較高，并且供電的可靠性能極差，還不能對變壓器實行隨時的監測以及運行的狀態預測。所以，改變當下的監測裝置是必要的，以保障變壓器運行正常、高效、經濟。
一、變壓器的狀態監測以及故障的判斷
1、變壓器的狀態監測
狀態監測是一種利用設備來預測使用的壽命，采用某些的生命特征，開發特殊的設備，并且詳細的分析采集的數據，最終實現預測設備的發展趨勢?，F階段，有兩種方式來監測電力系統的設備，離線監測以及在線監測。離線監測是定期的檢查規定的項目，發現存在的問題，比如，預防性質的試驗，設備的點檢制度等等。它的投資量少，還監測面廣泛，設備的簡單方便，不過，就是反應較為遲鈍、可采集的信息有限，要有別的分析系統，與變電站自動化的要求相反。在線監測就是將計算機技術作為基礎，對設備進行實時的監控，它包含了現代化的傳感技術以及信息技術，這樣監測的信息量比較大，可以隨時的反應設備的狀況以及發展的趨向。
2、變壓器的故障判斷
故障的判斷就是主動的發現出現故障的進程，提出合適的解決措施。它包括了故障的警報、定位、程度估計，也就是在設備的運行狀態之下依據經驗以及數據，利用相應的技術策略，將設備的狀態進行判定，故障與發展的變化實行診斷以及估計。故障的診斷就是確定設備出現的故障性質、故障程度、故障的類型以及故障的部位，確定故障的前兆并將故障的發展趨向進行預測。
3、狀態監測以及故障判斷
變壓器設備的狀態監測以及故障的診斷兩者是有機結合的整體。故障的診斷是以狀態監測為基礎的，也是決定的條件與必要的方式，故障的診斷是將監測的數據綜合運用并實行信息的決策。狀態監測以及故障的診斷都是運用了現代化的傳感、信息、計算機技術以及相關的各個領域的技術，構筑綜合的運行系統。
二、變壓器油中溶解氣體監測裝置
1、檢測裝置的必要性
在我國，投入使用中的110KV和以上電壓級別的油浸式變壓器，互感器以及并聯電抗器就已經超出了14.5萬臺了，并且逐年增長。這些設備在輸配電中有著關鍵的作用，可靠性是最主要的。設備的狀態檢查與修護能夠保障設備運行正常，能夠有效的杜絕災難性質的事故出現。
2、監測方式
電力部門使用了諸多的監測方式，來保障變壓器以及其他的設備能夠安全的運行，氣相色譜法來監測油中的溶解氣體，是最為有效的監測方式。絕緣的油在熱以及電的分解下，產生氫氣、一氧化碳與諸多的小分子烴類氣體，這些都與設備內部的故障類型和嚴重的程度有很大的關系?？梢酝ㄟ^這關聯診斷設備的內部出現的故障以及監視設備的正常運作，這類設備的監測技術是充油電氣設備能夠安全的運作的一大方式。國際上電工委員會還制訂了專門的導則IEC5676以及IEC599，國內有GB7252與DL304此種標準。
4、離線檢測的局限性
在離線監測的進程來看，開始取油樣，再油氣分離，最后色譜分析，這當中就存在很多的問題，環節多、操作繁雜、試驗的周期長，這也就不可避免會出現較大的誤差。在實驗室色譜技術運用廣泛，將它運用于變壓器油中溶解氣體的離線監測。離線監測還會受到很大的人為影響。在取氣的進程中，很容易造成特征氣體的丟失。由電力系統的運作人員去現場獲取油樣，可能會受到氣候、溫度、濕度等自然原因的影響，導致獲取的油樣含量極有可能的不一致。氫氣分子會在混合氣體的最上部，因其分子量低，很容易的丟失。離線監測的脫氣進程會很容易的造成誤差，通常實驗室都運用震蕩脫氣的方式。這種方式是將油樣直接的在震蕩設備中，并采用恒溫，在沖入適當的氮氣實行震蕩，利用氮氣將油品中的某些氣體進行置換。但是每次的控制條件都會受到人為的影響，并且每一次氮氣能置換的程度都不一樣，從而誤差就較大。一般傳統的實驗室都是用離線TCD/FID監測器色譜儀來進行離線監測的。這種儀器最大的缺點就是不能將O2以及CO有效的分離，導致在色譜的峰形上根本就不能分辨O2峰與CO峰，這樣就很難的監測氣體。離線監測在氣體檢測時會受到計劃檢修的極大影響，不能將速度較快的故障及時的感應。在一些發展速度比較快的變壓器故障中會出現監測不到的問題，或者在監測出來的時候就已經成為重大的事故了。
三、相應的策略
增加載氣含量的監測設備，因為氣體在運輸中會出現很多的問題。所以，要增加載氣自動化監測系統，這樣就會在出現問題是及時的警報以及自動的斷電。并減少場內的標定工作，在現場的定標中會出現很多的不必要的麻煩，因為場內的電力部門配合較多，給施工帶來很大的影響，會極大的影響施工的時間，增多售后的服務。所以，要有所有的技術方式，增強系統的自動定標功能，減少現場的定標。提升高分子聚合脫氣膜的油氣分離的效率，在短時間內完成脫氣的運作，呈現油氣的分離。找尋相應的配置能夠快速的分離油氣，滿足要求的油氣分離膜，來達到更好的成果。還有完善專家系統，因為專家系統是要直接的判定變壓器的狀況。在運行的數據長時間的積累，經驗的不斷增加，將現場的實際數據融入到專家的分析數據庫中，這樣專家就可以更好的應用這些數據，從而得出更準確的判定。
結語：
變壓器在電力系統中有著很重要的位置，變壓器發生故障，電力系統出現癱瘓的狀態，電力的供應就會中斷，導致一系列的電力設備運作出現波動，導致二次危害不是沒可能，所以就要保障變壓器的正常運作，保證電力系統的穩定運行。從而要不斷的超越，追求先進，不斷的努力以及技術更新。將變壓器油中溶解氣體的一系列分析以及化學實驗的方式逐步的完善，將在線監測進一步的推進，成為國內一流監測方式。
參考文獻：
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牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是以牛乳作為基本原料，經脫水、脫油、脫脂、分離、提純，使之成為一種具有線型大分子結構的乳酪蛋白；再與聚丙烯腈進行共混、交聯、接枝，制備成紡絲原液；最后通過濕法紡絲成纖、固化、牽伸、干燥、卷曲、定型、短纖維切斷（長絲卷繞）而成的一種動物蛋白纖維[1]。紡織品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和桑蠶絲/柞蠶絲混紡時，現行的紡織標準FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》[2]沒有這種混紡產品的定量分析方法，若按國標GB/T 2910.4―2009 《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[3] 進行定量化學分析，因次氯酸鹽能同時溶解蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白，此方法只適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中蛋白比例已知的混紡產品，當牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知時，則無法對混紡產品進行定量分析，檢測兩種纖維的含量。而實際檢測工作中，絕大部分樣品都未知牛奶蛋白的比例，為解決這一問題，本文參照FZ/T 01057―2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《紡織品 定量化學分析》[2]和AATCC 20A―2011《纖維分析：定量》[5]，通過蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，篩選合適的試驗方法和試驗條件，探討牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析的問題。
1 試驗部分
1.1 儀器
BRAND干燥烘箱[控溫（105±3）℃]、IKA陶瓷電加熱板（帶磁力攪拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振蕩水浴鍋、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩堝（30mL，80μm～120μm）、抽濾瓶（帶可固定坩堝適配橡膠圈）、干燥器（帶硅膠）、具塞三角燒瓶（250mL）。
1.2 試劑和試樣
30%雙氧水、低亞硫酸鈉、磷酸鈉（分析純，凌峰化學試劑公司）；氯化鈉、丙酮、次氯酸鈉、稀氨水溶液[200mL的濃氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀釋至1L]、氫氧化鈉（分析純，廣州化學試劑廠）； 36%～38%濃鹽酸、95%～98%濃硫酸（分析純，廣州市東紅化工廠）； N，N-二甲基甲酰胺（分析純，西隴化工）；貼襯布桑蠶絲（上海市紡織工業技術監督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維（科紡實業發展有限公司）、柞蠶絲（庫存樣品）。
1.3 試驗原理
在不同化學性質的試劑中進行蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解試驗，選擇合適的試驗方法和試驗條件。具體如下：
（1）試驗方法的選擇：試驗并評價桑蠶絲、柞蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在不同試劑中的溶解性，選出合適的試驗方法。
（2）試驗條件的選擇：利用（1）中選出的方法，在不同試驗條件下進行試驗，根據蠶絲的溶解情況和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失程度及穩定性，選出合適的試驗條件。
1.4 計算
試樣損失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥質量；m――溶解后干燥質量）。
2 試驗結果與討論
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量
參照FZ/T 01103―2009，在20℃的溫度下，用1mol/L次氯酸鈉溶解試樣40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中的牛奶蛋白從已知干燥質量試樣中溶解去除，收集殘留物、清洗、烘干、稱重、計算。經計算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量為16.7%。
2.2 蠶絲、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解性
選用桑蠶絲、柞蠶絲和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的試樣，在不同的試劑中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸和耐堿性能強于蠶絲，耐有機試劑的性能弱于蠶絲。由此推測，纖維成分分析常用的試劑中有以下幾種試劑可能適用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量分析的要求：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理論上，試驗結果經過修正后，這些試劑均可用于混紡產品的定量分析。但為了得到最佳試驗效果，需進行溶解試驗的比較分析，選出最佳試驗效果的試劑，使之能夠完全溶解一種纖維，同時對剩下纖維的損失小且穩定。
2.3 氫氧化鈉法
試驗表明，在濃度≥2.5g/L氫氧化鈉（NaOH）的沸騰溶液中，試驗進行到 30min時蠶絲才完全溶解，而在相同試驗條件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維部分溶解，剩余物為膠體狀態，不能進行定量分析，無法滿足檢測的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
試驗表明，溫度90℃、溶解時間1h的試驗條件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蠶絲上，且兩者化學性質相似，難以通過物理或化學方法分離，不適合定量分析。
2.5 鹽酸法
2.5.1 蠶絲在鹽酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的鹽酸溶液中進行溶解試驗。
由表2可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在鹽酸濃度≥29%的溶液中，接近10min時完全溶解；柞蠶絲在鹽酸濃度≥35%的溶液中，接近10min時完全溶解；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需鹽酸溶液的濃度約降低1%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為簡便操作、減少能耗、減輕鹽酸的揮發性對環境的影響，選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試鹽酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在鹽酸濃度29%的溶液中損失率為4.04%；在35%溶液中損失率為6.65%；在濃鹽酸中損失率為11.77%。鹽酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維質量損失的影響比較明顯，濃度越高損失越大。為使蠶絲能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損失小，選用鹽酸的濃度為35%。
2.5.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時，在35%的鹽酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性腈綸纖維的影響。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在35%的鹽酸溶液中，溶解10min的損失率為6.65%；溶解20min損失率為12.60%；溶解30min損失率為14.43%。溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損傷的影響較大，時間越短纖維的損失越小。
因此，鹽酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品時，可選鹽酸濃度35%、溫度20℃、溶解時間10min作為試驗條件進行試驗，此時溶解蠶絲，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維的損失率為6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蠶絲在硫酸溶液中的溶解性
選用桑蠶絲和柞蠶絲試樣在不同試驗條件的硫酸溶液中進行溶解試驗。
由表5可知：①試驗溫度20℃時，桑蠶絲在硫酸濃度≥52%的溶液中，10min內溶解完全；柞蠶絲在硫酸濃度≥60%的溶液中，10min內溶解完全；②溫度每升高20℃，溶解桑蠶絲和柞蠶絲所需硫酸溶液的濃度約降低1%～3%。由此可知，溫度對蠶絲溶解性能的影響不明顯，為了便于試驗操作、減少能耗，可選用室溫條件下的溫度點20℃作為試驗溫度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃、時間10min的試驗條件下，測試硫酸濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，溶解10min，在53%的硫酸溶液中損失率為0.96%；在60%的溶液中損失率為2.20%；在70%的溶液中損失率為8.02%。硫酸溶液的濃度對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維損失有明顯的影響，濃度越高損失越大。
2.6.2.2 溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響
溫度20℃時，在60%的硫酸中測試溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的影響。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維20℃時，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的損失率為2.20%；溶解20min損失率為2.28%；溶解30min損失率為2.33%。由此可知，溶解時間對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的損傷沒有明顯影響，在10min～30min的溶解時間內損失率維持在2.20%～2.33%之間，損失比較穩定?？紤]溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，選用20min作為溶解時間。
2.7 試驗方法和條件的比較
2.7.1 試驗方法的選擇
由以上試驗可知：氫氧化鈉法對剩余物的損傷大，不能滿足定量分析檢測的要求；N，N-二甲基甲酰胺法無法很好地分離擬溶解的組分，不能滿足定量化學分析檢測的要求；鹽酸法和硫酸法相比，鹽酸對剩余物的損傷大，試驗結果誤差大，且鹽酸揮發性較大不利于試驗環境。因此，經分析比較硫酸法是較為合適的定量分析方法。
2.7.2 試驗條件的選擇
由硫酸法的試驗結果可知：兼顧蠶絲的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的溶解損傷、溶解時間的長短和實際檢測中染料、整理劑等對樣品溶解性能的影響，可以選擇硫酸濃度為60%、溫度為20℃、溶解時間為20min的試驗條件作為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維和蠶絲混紡產品的定量化學分析測試的試驗條件。
3 結論
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的耐酸耐堿性能強于蠶絲。
（2）鹽酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品定量化學分析，但硫酸法操作更簡便，試驗結果誤差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品在硫酸濃度60%、溫度20℃、溶解時間20min的試驗條件下進行溶解試驗，蠶絲能夠溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的質量損失相對較小且穩定，可以滿足混紡產品定量化學分析檢測的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/蠶絲混紡產品，可作為FZ/T 01103―2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品 定量化學分析方法》的補充方法。
參考文獻：
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